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【原创】一次偶然的机会发现提高灵敏度的方法!

原子荧光光谱(AFS)

  • 前几天原子荧光的荧光值总是出问题。开始做的时候荧光值很低,或者几乎没有。开始是以为灯预热的时间不够,于是开机好长时间,结果还是不行。可是到了下午就渐渐有吸光值了?并且逐渐正常了。
    一连几次上午准备做样都是不行,换过几种不同的灯,都是不行。可是到下午就好一些了,逐渐正常了。好奇怪?
    我们就疑惑:这难道还与时间有关系?
    那天,上午没开始做,下午开始试验,结果否定了我们的疑惑,还是不行呀!
    这就奇怪了,我们检查了所有的管路,保证没有堵塞的现象,检查灯的能量一切正常。
    真的让我们不知在检查哪里会有问题。
    原子化器整个清洗一遍!

    就在我们不知所措的时候,我们偶然发现,见下图:

    泵管中有气泡,就是上面两个排废液的管,在不运行的时候,有气泡流过。这是不正常的!
    是不是问题出在这呀?
    一般情况下,是在运行进样的时候,泵转动,排掉废液。我又运行一次进样,特意观察一下气液分离器,进样时液体进入气液分离器后就随着气流排掉了,根本就没有氢化物进入到原子化器!
    我试着扭紧上面那个压块,直至两根排液管没有气泡了。
    我再次运行样品……有荧光值了,并且荧光值比以前的还要大!
    哈哈……原来问题就在这呀!找到问题之后,也确实值得我们回去反思呀!
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  • coffee8

    第1楼2010/04/10

    反思什么呢?
    为什么会这样呢?怎么来解释这个问题呢?
    以前压块的松紧都是固定的,每次也不调节,卡上就可以了。可是随着使用,日益老化,慢慢就松了,不能很好的密封住,导致气流很容易通过,或者说跑掉了!
    可是每次做的时候,开始不行,但是慢慢做一回就好了。
    什么原因呢?我觉得就是由于摩擦膨胀,导致密封有些效果,逐渐正常!
    所以就出现之前,上午不好用,下午正常的情况了!

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  • coffee8

    第2楼2010/04/10

    不知大家有没有遇到这样的情况?大家是怎么解决的呀?
    通过调节这里还可以获得更高的荧光值,提高仪器的灵敏度!

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  • 神话

    第3楼2010/04/10

    楼主说的很对,响应的人很少呀。
    看来真正做试验不太多呀
    巡视该给加分呀,呵呵

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  • 神话

    第4楼2010/04/10

    我就遇到过几次,说实在的影响荧光灵敏度的因素比较多,做的少还真是不能一下子都碰上呢!
    这个机器最让人苦恼的是荧光值会随时间波动,需要经常拿标来随样校正

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  • 初学者&九点虎

    第5楼2010/04/10

    蠕动泵上的压块长时间压着确实会出现松动迹象,自己手动压紧一些就可以。
    细心的版主会发现,这个时间是比较固定了,要不做个常态化的规程,这样不至于出问题的时候找不到原因

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  • coffee8

    第6楼2010/04/11

    真是知音呀!多谢支持!
    这仪器总是会出现一些莫名其妙的事情!

    神话(fcqxqyslzx) 发表:我就遇到过几次,说实在的影响荧光灵敏度的因素比较多,做的少还真是不能一下子都碰上呢!
    这个机器最让人苦恼的是荧光值会随时间波动,需要经常拿标来随样校正

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  • chemistryren

    第7楼2010/04/11

    楼主通过努力查找,终于找到原因所在。值得庆贺。我遇到过一次类似的情况。是在做样过程中,标准曲线做到一半荧光值突然小了很多。。原因是蠕动泵管和压块之间松了,压根没进样。把压块旋紧点又正常了。由此可见,蠕动泵比较容易出问题。。而且吉天的蠕动泵设计似乎也有点问题。。泵管没有卡扣,时间久了管子很容易跑偏,把管子往一个方向挤容易发生纵向位移。建议在压块两端设置卡扣。

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  • coffee8

    第8楼2010/04/11

    确实是这样呀,你的建议不错呀,设个卡扣,吉天的人知道了,应该给你奖励的。
    呵呵

    chemistryren(chemistryren) 发表:楼主通过努力查找,终于找到原因所在。值得庆贺。我遇到过一次类似的情况。是在做样过程中,标准曲线做到一半荧光值突然小了很多。。原因是蠕动泵管和压块之间松了,压根没进样。把压块旋紧点又正常了。由此可见,蠕动泵比较容易出问题。。而且吉天的蠕动泵设计似乎也有点问题。。泵管没有卡扣,时间久了管子很容易跑偏,把管子往一个方向挤容易发生纵向位移。建议在压块两端设置卡扣。

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  • hanshengqian

    第9楼2010/04/11

    吉天工程师说可以用一段时间之后,将管子前后调换一下。
    这样压管子的位置就不会在同一处了。
    另外要经常加硅油,保持管子弹性!

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  • 清水寒烟

    第10楼2010/04/12

    楼主所说的问题经常碰到,所以压块螺丝每次做的时候我都要拧拧。还有就是那个橡胶管要隔段时间换换方向,还有就是加硅油润滑蠕动泵。

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