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【求助】硫酸铝的测定

  • fatming1010
    2010/04/16
  • 私聊

分析化学

  • 这几天在做硫酸铝,做出来的数据比厂家的要高很多,请问在座有没有做过硫酸铝的测定的,有的话,可以介绍一下经验吗,
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  • 老化验工

    第1楼2010/04/18

    常量铝样品(如硫酸铝)的测定一般采用EDTA络合滴定的方法,不知你是不是采用络合滴定?
    铝的EDTA滴定有两种滴定方式
    (1)返滴定法(样品中没有其他干扰离子存在,不纯部分不会与EDTA反应):铝与过量EDTA在PH3.5左右,加热条件下完全反应,然后冷却,调到PH5-6,再用锌(铅)标准溶液滴定剩余EDTA。计量关系
    n(EDTA)=n(Zn)+2n(Al2(SO4)3)
    如果采用的是此法,结果偏高的可能性有:返滴定时的PH偏低,锌(铅)滴定时终点提前到达;锌(铅)标液的浓度不准,标示值比实际偏低,EDTA浓度不准,标示值比实际偏高;试样中含其他可反应的金属离子,如铁、锌、铅等,按此法测定时,结果必定偏高,此时(一般情况下),应该采用置换滴定法来测定。
    (2)置换滴定法:铝与过量EDTA反应直至锌、铅标液滴定剩余EDTA的步骤都同(1),此时溶液中EDTA、铝等金属离子(在该条件下能滴定或会干扰的)都恰好生成MY,谁也没有剩余。然后加入氟化铵溶液加热解蔽AlY,在PH5-6条件下用锌(铅)准确滴定释放出的EDTA,体积为V2,前面加入或消耗的EDTA、锌(铅)标液体积、浓度在计算中都没用,只用到V2(记为n(Zn)2),关系为
    n(Zn)2=2(Al2(SO4)3)
    按此法测定可以基本消除大多数金属离子的干扰(锡、钛等不能消除)。适用于复杂样品中铝的分析。
    如果你测铝是用第二法,结果偏高的原因可能是标液浓度的问题(同前),滴定时PH值偏低的问题。
    另外,硫酸铝中好像含结晶水,这部分结晶水可能会部分脱水,如果是这样,测定时你的结果必定严重偏高。这是你重点要检查的问题。

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  • coffee8

    第2楼2010/04/18

    楼上解释的很详细呀!
    我想如果是测明矾用这个方法也应该可以吧?

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  • medodo

    第3楼2010/04/18

    几水和的忘了,分子量666.61

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  • huangjujian

    第4楼2010/04/20

    用edta配位滴定。反滴定法

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