【原创】极限体验之用月旭柱做化学反应的液相条件摸索

5、流动相：25mmol ph8的磷酸盐缓冲液：乙腈=95：5 99bar 底物峰



6、流动相：25mmol ph8的磷酸盐缓冲液：乙腈=95：5 99bar 产物峰



7、流动相：25mmol ph5的乙酸钠盐缓冲液：乙腈=95：5 104bar 底物峰



8、流动相：25mmol ph5的乙酸钠缓冲液：乙腈=95：5 104bar 产物峰



9、流动相：25mmol ph5的乙酸钠缓冲液：甲醇=80：20 139bar 底物峰



10、流动相：25mmol ph5的乙酸钠缓冲液：甲醇=80：20 139bar 产物峰



11、流动相：25mmol ph5的乙酸钠缓冲液：甲醇=90：10 116bar 底物峰



12、流动相：25mmol ph5的乙酸钠缓冲液：甲醇=90：10 116bar 产物峰

13、流动相：ph3.5的磷酸盐缓冲液：乙腈 =95：5 99bar 底物峰



14、流动相：25mmol ph3.5的磷酸盐缓冲液：乙腈 =95：5 99bar 产物峰



15、流动相：10mmol ph8的乙酸铵缓冲液：乙腈 =95：5 105bar 底物峰



16、流动相：10mmol ph8的乙酸铵缓冲液：乙腈 =95：5 105bar 产物峰

总结：

1、25mmol ph8的磷酸盐缓冲液：乙腈=95：5 时，底物峰的出峰时间、产物

副产物出峰时间分别为5.78min、3.9min、2.6min (根据5号和6号)。

2、流动相：25mmol ph5的乙酸钠盐缓冲液：乙腈=95：5 时，底物峰的出峰时间、产物

副产物出峰时间分别为4.75min、3.75min、2.7min (根据7号和8号)。

3、流动相：25mmol ph5的乙酸钠缓冲液：甲醇=80：20 时，底物峰的出峰时间、产物

副产物出峰时间分别为4.16min、3.35min、2.7min (根据9号和10号)。且有倒峰出现，且峰比较杂。

4、流动相：25mmol ph5的乙酸钠缓冲液：甲醇=90：10 底物峰的出峰时间、产物

副产物出峰时间分别为6.2min、4.1min、2.7min (根据11号和12号)。

5、流动相：ph3.5的磷酸盐缓冲液：乙腈 =95：5 只有底物峰出现，产物峰和副产物都没有出峰。(根据13号和14号)。后面用10mmol ph8的乙酸铵缓冲液：乙腈 =95：5跑基线时，有很多峰出现。说明这种流动相不适合。

6流动相：10mmol ph8的乙酸铵缓冲液：乙腈 =95：5底物峰的出峰时间、产物

副产物出峰时间分别为5.2min、3.48min、2.5min (根据15号和16号)。



根据以上图谱看，还是用ph8的缓冲液：乙腈作为流动相最合适。



对于这个液相条件的摸索就是大概要按照以下的方法：

1、先选择合适的波长。

2、再选择合适的流动相，包括流动相的柱温、ph值，这里我只试了ph值，就已经很好了，所以我不用调柱温了。

3、使用的时候液体的浓度不要太高，如果太高的，即使峰已经分开，但是峰的响应值太大，看起来也是没有分开的。



这就是我使用月旭柱做化学合成的一点心得，希望各位高手指点，也希望能给后面做实验的人一点思路。

我真的希望高手来指点一下，希望能够分享一下你们的经验。我们新人，真的很多都不懂该怎么做！

应助工程师

我觉得大家在做分析的时候，动用一切可以动用的资源，往往可以事半功倍的！

如果是规定的方法，不可以随意改动，不然要做对照试验的

分析的太好了，看来DAD的用处很大啊！
方法分析借鉴的话，很好的模板!

分离度不错。但是使用pH=8的缓冲液似乎太高了，伤色谱柱。
同时柱温对分离没有什么帮助，只是温度升高，柱压会降低些。
流速一般在0.8-1.4之间。
检测波长用DAD 确实很方便。我02年用的还是比较老土的DAD。没有3D的。
确实使用杂质吸收少的主峰吸收的可以排除许多干扰，这是UV-VIS 的优势之一。我也用过该方法。

就是因为我是新手，很多东西都不懂，自己慢慢摸索的。呵呵，我也很希望能够站在前人的肩膀上，但是查了很多资料，都没有详细的步骤。我只希望能够对以后做的人一个思路而已。对于高手来说，的确很平常，但是对于初学者来说，真的得摸索很长一段时间啊！呵呵