仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】sos呼救

  • wayz193476
    2010/04/19
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 本人前天用液相20A做实验,流动相A 磷酸缓冲盐+甲醇(90:10),流动相B 甲醇+四氢呋喃(97:3),用的是反相C18柱,做完实验后,已是深夜11点了,由于急于回去,所以就没有冲柱子,第二天上午来实验室冲柱子,先用90%的水冲1一个小时,再用50%的水冲半个小时,最后用90%的甲醇冲一个小时。但是今天又用这根柱子做实验时,却发现所出的峰不对称而且拖尾,真是急死我了,这是一根新柱子,还没用多长时间就出现这种情况,我该怎么办呢,望高手指点一下,是不是我没有及时冲柱子造成的后果呢?万分盼复!!!!
    +关注 私聊
  • wayz193476

    第1楼2010/04/19

    怎么没人回应啊,自己顶一个先

0
    +关注 私聊
  • 冷冷的冰雨

    第2楼2010/04/19

    用缓冲盐不应该过夜啊!你把柱子反接用95%的水冲洗,试试吧

0
    +关注 私聊
  • 有水有渝

    第3楼2010/04/19

    应助达人

    设备要及时维护。50%的乙腈和90%的乙腈各冲一个小时后再看看,柱压有升高吗?

0
    +关注 私聊
  • wayz193476

    第4楼2010/04/19

    柱压没什么大的变化,我现在测一个柱效看看再说,

0
    +关注 私聊
  • 初晶古恒

    第5楼2010/04/19

    你要是实在挽救不了,就用色谱纯的异丙醇比水(90:10)低流速清洗柱子吧,把柱子倒过来冲。

    你这种情况用什么甲醇乙腈都没用的。四氢呋喃和磷酸盐太厉害了,还有你用的pH值是多少?

0
    +关注 私聊
  • wayz193476

    第6楼2010/04/19

    磷酸盐 12.5mmol/L pH=6.5,刚才我已测完柱效了,完了,峰形不对称,还拖尾,主要是峰的有半部分的往基线走的地方,哎,很郁闷,很纠结,怎么办呢,还有挽救的机会吗,这根新柱子还没用到一个月啊,老板知道肯定会骂死的,,,,

0
    +关注 私聊
  • wayz193476

    第7楼2010/04/19

    刚才又看了看谱图,主要问题好像是出现了肩峰,问了一位师姐,她说可能是柱子污染了,那怎么办呢?

0
    +关注 私聊
  • 初晶古恒

    第8楼2010/04/19

    应该是四氢呋喃在色谱柱里留存时间过长导致色谱柱变性了,如果用异丙醇或者正己烷洗不下来的话,很难恢复。

0
    +关注 私聊
  • 〓猪哥哥〓

    第9楼2010/04/19

    如果不行,试试稀硫酸冲洗,浓度好像是0.02M吧。流速小点

0
    +关注 私聊
  • 有水有渝

    第10楼2010/04/19

    应助达人

    有加保护柱吗?

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...