仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】关于尿液的基体匹配问题(我是新手,原谅我又一次求助)

ICP光谱

  • 晕……刚才发的帖子没了。。。宿舍的网速啊!!!

    我测的是尿液中的铝含量,但是由于之前也拿同样的尿液测过其他的元素含量,所以经过了长时间的反复冻存和解冻,尿液也变弱碱性了。同时所剩尿液不多,正好够用ICP测个尿铝。前段时间也问过各位,出来的结果总是负值,问题已经找到了,是硝酸年头太长,含铝量太高,现在换了酸,空白值很低,100cps左右。对了,我测的尿样没有消化,因为只测一种元素,PE家的技术支持工程师说他们都是加硝酸直接测定的,我也就这么测了。现在测样品,有些尿样结果很好,几个PPM也读得出来,但是还是有些样品出来的结果是负值。我想有可能是这些样品中尿铝本来就低,比试剂空白的铝含量还少,还有一种可能是不是尿液长时间放置呈碱性,中和了硝酸的PH,对测定结果有影响啊?所以我想问问,能不能做下基体匹配,向标样中加入适量的碱,如氢氧化钠,来模仿样品的PH值呢?我不知道有没有人这么做过,我完全是layman,真心的请教各位,欢迎大家踊跃拍砖啊!
    +关注 私聊
  • lilongfei14

    第1楼2010/04/21

    与你的溶液没关系的,ICP测的是元素,只要能形成溶液,不管是什么形态的都能测,所以你的样品是负值的应该是结果很低

0
    +关注 私聊
  • windeast

    第2楼2010/04/21

    我比较倾向前一种可能性。
    楼主说的后面一种的话,如果控制不好,就会生成氢氧化铝沉淀,或者是形成胶体。不过做研究嘛,可以试试,应该会比单纯的标样要低一些的,如果高了也多半是由于试剂引入的误差。

0
    +关注 私聊
  • 牛爸爸虎儿子

    第3楼2010/04/21

    还有一种可能是不是尿液长时间放置呈碱性,中和了硝酸的PH,对测定结果有影响啊
    要这么考虑的首先考虑微量沉淀而不是考虑PH值的影响!
    向标样中加入适量的碱,如氢氧化钠,来模仿样品的PH值呢?
    这样会不会导致铝沉淀导致标液失效呢?
    等待你的新研究结果,呵呵,做研究有想法就好,怀念上学的时候有干劲,哈哈,加油!!

0
    +关注 私聊
  • chemistryren

    第4楼2010/04/21

    就这点浓度的样品做基体匹配也看不出什么的.

0
    +关注 私聊
  • burry888

    第5楼2010/04/21

    是啊,我刚才又重新看了一下出来的谱线,所有样品的基线基本重合,标准系列的基线也基本重合,但是样品的基线比标准系列的基线要低,应该是集体匹配不好造成的。我还是决定老老实实的消化尿液进行测定了,哎,800份尿样……

    lilongfei14(lilongfei14) 发表:与你的溶液没关系的,ICP测的是元素,只要能形成溶液,不管是什么形态的都能测,所以你的样品是负值的应该是结果很低

0
    +关注 私聊
  • burry888

    第6楼2010/04/21

    我是学医学的,这个检测的环节本来以为只是一个过程,重点和难点不是这个,结果现在测定尿铝却成为最难的地方了,基体匹配总也做不好,浪费了好多时间,现在下定决心消化尿液重新测了,保佑能出来好结果吧。话说尿铝含量太低了,很多人都是PPB级别的,95%参考值范围仅仅是13.5微克每升……

    windeast(windeast) 发表:我比较倾向前一种可能性。
    楼主说的后面一种的话,如果控制不好,就会生成氢氧化铝沉淀,或者是形成胶体。不过做研究嘛,可以试试,应该会比单纯的标样要低一些的,如果高了也多半是由于试剂引入的误差。

0
    +关注 私聊
  • burry888

    第7楼2010/04/21

    一开始是挺有干劲的,结果跟PE家的工程师一遍一遍的交流,请教,把人家整烦了,被狠狠的P了,说我是小白……

    心情太郁闷了,基体匹配问题也没解决,样品的基线比标样的基线要低,看来还得老老实实的消化尿液,看看读数怎么样吧,尿铝含量实在是太低了,真不知道国内相关文献的人都是怎么测出来的,我用他们的文献提供的方法,就怎么也测不出来。。。

    课题的进度也被大大的落下了,现在真的泪奔了…… 今天是国家哀悼日,灾区的朋友们加油吧!也希望牛爸爸工作顺利,别像我这么老受挫吧,呵呵!

    牛爸爸虎儿子(wriverson) 发表:还有一种可能是不是尿液长时间放置呈碱性,中和了硝酸的PH,对测定结果有影响啊
    要这么考虑的首先考虑微量沉淀而不是考虑PH值的影响!
    向标样中加入适量的碱,如氢氧化钠,来模仿样品的PH值呢?
    这样会不会导致铝沉淀导致标液失效呢?
    等待你的新研究结果,呵呵,做研究有想法就好,怀念上学的时候有干劲,哈哈,加油!!

0
    +关注 私聊
  • lilongfei14

    第8楼2010/04/21

    溶液最后不是要加酸吗,这样根本不会形成胶体或者沉淀

0
    +关注 私聊
  • liyongdeng

    第9楼2010/04/21

    浓度实在太低做不出来就换火焰原子测测看,尿液加酸沉淀说不定是样品的问题.

0
    +关注 私聊
  • 牛爸爸虎儿子

    第10楼2010/04/22

    那95%参考值范围仅仅是13.5微克每升,就找到问题点了,ICP及曲线点的问题,配置相应曲线及采用MS吧!

    burry888(burry888) 发表:我是学医学的,这个检测的环节本来以为只是一个过程,重点和难点不是这个,结果现在测定尿铝却成为最难的地方了,基体匹配总也做不好,浪费了好多时间,现在下定决心消化尿液重新测了,保佑能出来好结果吧。话说尿铝含量太低了,很多人都是PPB级别的,95%参考值范围仅仅是13.5微克每升……

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...