【求助】安捷伦6890N 仪器验证方案

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080125/1146520/index.shtml
岛津液相色谱仪器验证方案
这个跟你要的可能有差距，不过可以参看一下！
希望其他版友继续为你提供帮助！

谢谢 这也是一种财富

请楼主说一下你所用的检测器啊，不同的检测器用不手的标准去验证

这应该是仪器能力验证方面的吧，和一起是哪个厂家什么型号没关系吧，个人观点

FID检测器

这个帖子有关于Agilent 6890气相色谱仪验证方案，不知是否可行？
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080228/1174399/

该方案操作规程仅供参考：
1.0目的     规定了对新安装、使用中和修理后的气相色谱仪进行内部校验的项目、技术指标、校验方法。
2.0范围     带有手动进样器或自动进样器或顶空进样器的以火焰离子化 (FID)、热导(TCD)为检测器的气相色谱仪。
3.0责任         QC人员。
4.0程序
4.1    校验条件
4.1.1    环境条件：仪器应安装在排风良好，无易燃、易爆和强腐蚀性气体，无强烈的机械振动和电磁干扰的房间内，平稳而牢固的安置在工作台上。环境温度为10~30ºC，相对湿度低于85%。
4.1.2    电源要求：电源电压为220±22V，频率为50±5%Hz。
4.1.3    仪器要求：标识齐全；仪器要成套、完整；各旋钮、按键、开关等能正常工作，无松动；指示灯灵敏；电源线、信号电缆等插、接头与插座紧密配合，接地良好；气体管路应为铜管、不锈钢管、聚四氟乙烯管或尼龙管，禁止使用一般的橡皮管。接头要紧密、牢固，用试漏液检查气源至仪器所有气体通道的接头，应无泄漏。
4.2    气相色谱系统
4.2.1    组成：由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器和数据处理系统组成。
4.2.2    作用：利用样品中各组份在色谱柱中的气相和固定相间分配系数或吸附系数的差异，由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱分离后进行检测。根据各组份的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
4.3    气路系统
4.3.1    载气流速测量精度校验：选择适当的载气流速，待稳定后用皂膜流量计测量、秒表计时，当气体通过流量计量管时，顶着皂膜沿刻度管自下而上移动，用秒表测定在一定时间内皂膜移动的体积即可测得载气的流量。每一设定值连续测量六次，计算相对标准偏差。
4.3.2    技术要求：载气流速测量值的相对标准偏差不大于1.0%。
4.3.3    校验周期：每一年或气路系统检修后。
4.4    温度校验
4.4.1    柱箱控温精度校验：将热电偶固定在柱箱中央，引线接在测温仪表上，关好柱箱门。选择室温加50°C和250°C(或仪器最高可控温度的90%)两点进行校验。按仪器说明书操作，开始升温。待指示温度稳定后记下测温仪表上的指示值，观察10min，每变化一个数记录一次，按下式计算控温精度：
柱箱控温精度=    Tmax-Tmin    ×100%
    T   
式中：Tmax——相应点的最大温度，°C；
Tmin——相应点的最小温度，°C；
T ——相应点的平均温度，°C。
4.4.2    程序升温重复性校验：将热电偶固定在柱箱中央，引线接在测温仪表上，关好柱箱门。选定初温100°C，终温250°C，升温速率10.0°C/min左右进行校验。按仪器说明书操作，待初温稳定后开始程序升温，用秒表记时，每分钟记录一次，直至终温稳定。此实验重复三次，按下式计算相应点的最大相对偏差：
相对偏差=    Tmax-Tmin    ×100%
    T   
式中：Tmax——相应点的最大温度，°C；
Tmin——相应点的最小温度，°C；
T ——相应点的平均温度，°C。
4.4.3    技术要求：柱箱控温精度不大于0.5%，程序升温重复性相对偏差不大于2.0%。
4.4.4    校验周期：每一年或控温系统检修后。
4.5    进样系统校验
4.5.1    定性重复性和定量重复性校验：按下列测试条件平行六次进样0.2µL事先配制好的仪器校验溶液(在100mL的容量瓶中各加入4.0mL的正丁醇、4.0mL的甲苯，然后用甲醇稀释至刻度)，记录色谱图，以保留时间的相对标准偏差RSDRT表示定性重复性，以面积响应值的相对标准偏差RSDarea表示定量重复性。测试条件如下：
column：DB-624，30m×0.53mm×3µm Film Thickness；
oven：70℃； Inlet：150℃； FID or TCD：180℃；
Carrier Gas flow rate：4.0mL/min。
4.5.2    技术要求：定量重复性的RSDarea不大于3.0%，定性重复性的RSDRT不大于1.0%。
4.5.3    校验周期：每一年或进样系统检修后。
4.6    FID、TCD检测器性能校验
4.6.1    基线漂移和基线噪声的校验：按进样系统的校验条件，待基线稳定后记录基线30min，测量并计算基线漂移和基线噪声。
4.6.2    线性的校验：按进样系统的校验条件，待基线稳定后依次进样0.2µL线性校验溶液(在五个100mL的容量瓶中各加入4.0mL的正丁醇作内标，再分别加入3.2mL、3.6mL、4.0mL、4.4mL、4.8mL的甲苯，然后用甲醇稀释至刻度，配制成80%、90%、100%、110%、120%的甲苯溶液)。每份溶液平行进两次，计算各次甲苯峰的响应值与正丁醇峰的响应值之比，以此对甲苯浓度作图，计算线性相关系数。
4.6.3    技术要求：FID基线噪声不大于1×10-12A，基线漂移不大于1×10-11A/30min；TCD基线噪声不大于0.1mV，基线漂移不大于0.2mV/30min；检测器线性相关系数不小于0.999。
4.6.4    校验周期：每一年或检测器检修后。
4.7    顶空进样器的校验
4.7.1    炉温设定值误差ΔTs的校验：将热电偶固定在炉腔内，引线接在测温仪表上，关好炉箱门。选择80°C和120°C(或仪器最高可控温度的90%)两点进行校验。按仪器说明书操作，开始升温。待指示温度稳定后记下测温仪表上的指示值，计算炉温设定值误差：ΔTs=T测-T设。
4.7.2    炉温控温精度的校验：将热电偶固定在炉腔内，引线接在测温仪表上，关好炉箱门。选择80°C和120°C(或仪器最高可控温度的90%)两点进行校验。按仪器说明书操作，开始升温。待指示温度稳定后记下测温仪表上的指示值，观察10min，每变化一个数记录一次，按下式计算控温精度：
炉温控温精度=    Tmax-Tmin    ×100%
    T   
式中：Tmax——相应点的最大温度，°C；
Tmin——相应点的最小温度，°C；
T ——相应点的平均温度，°C。
4.7.3    定性重复性和定量重复性校验：按下列测试条件平行六次进样事先配制好的仪器校验溶液(准确称取0.05g的丙酮于盛有约50mL水的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。移取2.00mL的该溶液于20mL顶空测试瓶中，封好瓶盖，待测)，记录色谱图，以保留时间的相对标准偏差RSDRT表示定性重复性，以面积响应值的相对标准偏差RSDarea表示定量重复性。测试条件如下：
column：DB-624，30m×0.53mm×0.25µm Film Thickness；
Inlet：250℃； FID：300℃；
oven：35℃(10min)→10℃/min to 90℃(0min) →30℃/min to 210℃(0min)；
Carrier Gas flow rate：N2：4.5mL/min； Split ratio：0.1:1；
H2 flow：35mL/min； Air flow：350mL/min；
Make up flow：15mL/min； Inject volume：1.0mL。
Vial temperature：90℃； Loop temperature：100℃；
TR.Line temperature：100℃； gc cycle time：35min；
Vial EQ.time：10min； Pressurize time：0.5min；
Loop fill time：0.5min； Loop EQ time：0.5min；
Inject time：0.5min； Shake (Low) time：10min。
4.7.4    技术要求：炉温设定值误差ΔTs不大于±2°C；炉温控温精度偏差不大于0.5%，定量重复性的RSDarea不大于15.0%，定性重复性的RSDRT不大于1.5%。
4.7.5    校验周期：每一年或顶空进样器检修后。
5.0附表和附件
无。