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【讨论】如何对有拖尾的谱图进行积分

气相色谱(GC)

  • 我用二硫化碳萃取活性炭,分析其中苯系物的时候发现,二硫化碳拖尾,苯峰出峰的时候正好在二硫化碳的拖尾上。

    我以前分析的时候,就是沿着拖尾峰画出基线,取苯的峰高作为计算变量(我做标准曲线的时候也是用峰高做变量的)。
    可是我老师说,按拖尾画基线的话,该用峰面积做计算变量。如果要用峰高来计算,应该从最原始的那根基线来测量,而不是延拖尾峰画出基线。

    请问有拖尾应该怎么做啊?是按面积还是按峰高?基线到底怎么画?
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  • 〓疯子哥〓

    第1楼2007/09/24

    一般是按面积积分的
    峰拖尾是不是你的有其他杂质(象盐类物质)而影响的?建议你再用水洗几遍
    要是不行你可以调整出峰时间的,型降低柱前压,减慢升温速率,起始温度降低,更换柱子等等

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  • 023404046

    第2楼2007/09/24

    顶一个,同问?

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  • 老鱼

    第3楼2007/09/24

    我个人认为 是不是有杂质呢 还是按照面积算出来 误差小一些 这只是我个人的经验

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  • qd_yuan

    第4楼2007/09/24

    我想不是杂质吧,我的二硫化碳纯化的很干净了,我也看过一些用二硫化碳做溶剂的谱图,都存在拖尾。
    请问按面积积分时,这个基线是怎么画,沿着拖尾峰画吗?

    什么是水洗?

    我分析的时候是恒温分析,柱温90度。

    madprodigy 发表:一般是按面积积分的
    峰拖尾是不是你的有其他杂质(象盐类物质)而影响的?建议你再用水洗几遍
    要是不行你可以调整出峰时间的,型降低柱前压,减慢升温速率,起始温度降低,更换柱子等等

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  • qd_yuan

    第5楼2007/09/24

    这是一个样品的谱图,苯峰正好出现在溶剂的拖尾上,苯峰后面的是甲苯

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  • qd_yuan

    第6楼2007/09/24

    柱前压我不想动,如果只是把柱温从90降为50会不会略好点

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  • 〓疯子哥〓

    第7楼2007/09/24

    既然你的CS2是做溶剂的
    在积分的时候可以不用积它的

    既然你的检测活性炭里的苯内物质,你可以做个标样(如:标样:取5ml的CS2加苯,甲苯,氯苯等,然后按面积归一化来积分;同样你的活性炭萃取的时候也是取5ml的CS2就可以了)


    我在做这类的检测的时候一般是80℃恒温的,你试下

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  • 〓疯子哥〓

    第8楼2007/09/24

    你的柱前压 是多少?
    我在分析这类的物质一般是0.08mpa

    qd_yuan 发表:柱前压我不想动,如果只是把柱温从90降为50会不会略好点

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  • qd_yuan

    第9楼2007/09/24

    我的柱前压是0.04啊,我用的是填充柱。

    我还是没明白过来啊,那个谱图的积分方法对不对?按那样画基线后,用峰面积积分是吗?

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  • 〓疯子哥〓

    第10楼2007/09/24

    用毛细管的柱子就不会有这样的问题
    苯那样积分分析的结果会偏小的
    是用峰面积积分的

    qd_yuan 发表:我的柱前压是0.04啊,我用的是填充柱。

    我还是没明白过来啊,那个谱图的积分方法对不对?按那样画基线后,用峰面积积分是吗?

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