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【求助】急,基线一直无法走好

  • guaitai525
    2010/04/22
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 液相出了些问题,流动相是乙腈和水,是梯度洗脱
    在仪器维护的前两天是可以走直线的,第三天开始就不行了,清洗过检测池还有柱子什么的了。还是不行
    做空白针基线也是下移,已经好久的了
    都不明白是哪方面出了问题的了
    维修前两天做出来的图都是这样


    后面做的就是这样的了


    都不懂是怎么了,很长一段时间一直走不好了,请高手指教一下
    样品的处理方法是一样的
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  • 有水有渝

    第1楼2010/04/22

    应助达人

    都进行了哪些仪器维护?梯度是怎么样的?

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  • guaitai525

    第2楼2010/04/22

    流动相的梯度是这样的
    时间 乙腈 水
    10 10% 90%
    55 90% 10%
    60 100% 0%
    仪器维护时老师做的
    具体都维护了什么仪器倒不是很清楚
    不过老师说是整体维护的
    不过我们的灯是新的
    还有就是我们的柱子没有变过,一直是这个柱子
    我们没有柱温控制器
    因为本人也是初学者,很多东西是不怎么懂的,就只能是请教老师的
    对于此次基线问题老师也给不出解决方案
    所以我只能是干着急了

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  • 小丶风

    第3楼2010/04/22

    入口主动阀、出口单向阀什么的都清洗过了么

    guaitai525(guaitai525) 发表:流动相的梯度是这样的
    时间 乙腈 水
    10 10% 90%
    55 90% 10%
    60 100% 0%
    仪器维护时老师做的
    具体都维护了什么仪器倒不是很清楚
    不过老师说是整体维护的
    不过我们的灯是新的
    还有就是我们的柱子没有变过,一直是这个柱子
    我们没有柱温控制器
    因为本人也是初学者,很多东西是不怎么懂的,就只能是请教老师的
    对于此次基线问题老师也给不出解决方案
    所以我只能是干着急了

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  • guaitai525

    第4楼2010/04/22

    入口主动阀、出口单向阀什么的都清洗过了么

    这个清洗过了,现在还要再维护一次,等维护过了看看基线能走好不了
    不过我们一直找不出原因呢,不知道有没有人也是这种情况的

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  • nixiaolong

    第5楼2010/04/22

    用的什么仪器 什么柱子 流动相处理干净了吗 用纯乙腈走走看

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  • guaitai525

    第6楼2010/04/24

    不好意思,因为网络问题,不能及时回复
    用的是Agileng1100液相色谱仪, 流动相处理过的了,也用纯乙腈走过的了,流动相中乙腈的比例越大,基线下滑越小,后来纯乙腈走的时候也是有一些下滑
    我想这个仪器有没有这么一个功能
    就是可以在实验得到的图谱中减去那个流动相的峰和基线什么的
    因为空针也是有下滑
    进样也是有下滑
    能不能相互减掉呢

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  • lygzb983

    第7楼2010/04/24

    有这样一个功能:好象在file里有个什么什么blank,具体前面几个单词我不太记得了,哪个是减空白的,可以试下看看一般是扣除空白溶剂峰或者空白被污染的话才用的

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  • guaitai525

    第8楼2010/04/24

    具体位置是在哪里呢
    我就是找不到那个工具

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  • 有水有渝

    第9楼2010/04/24

    应助达人

    这个你可以去看看工作站的使用说明书,如果基线还是不好,要保证系统中没有盐类物质的情况下,把色谱柱换成两通连接,用异丙醇把每通道都好好冲洗一下。

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  • guaitai525

    第10楼2010/04/25

    好的,我明天去试试先,谢谢大家给的意见

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