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【求助】鄰苯二甲酸酯類，QC回收率做不好的原因？？

keylua

2010/04/26

私聊

气质联用（GCMS）

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悬赏金额:18积分状态:已解决


	1	2	3	4	5	6	7	8	average	SD	RSD	REC%	線性	QC濃度


DBP	4.52	4.51	4.18	4.22	4.43	4.25	4.28	4.18	4.32	0.143371396	3.32%	83.91%	0.9995	5.15
BBP	4.52	4.23	4.34	4.26	4.2	4.34	4.25	4.23	4.30	0.10377689	2.42%	80.76%	0.9999	5.32
DNHP									#DIV/0!	#DIV/0!	#DIV/0!	#DIV/0!		4.99
DEHP	4.18	4.23	3.87	3.97	3.94	4.05	4.08	3.94	4.03	0.12578326	3.12%	80.17%	0.9998	5.03
DNOP	3.98	3.69	3.85	3.95	3.8	3.57	3.79	3.8	3.80	0.132226807	3.48%	76.84%	0.9999	4.95
DINP	39.55	38.74	38.67	38.72	37.89	37.37	37.28	38.06	38.29	0.774467559	2.02%	76.57%	0.9996	50
DIDP	39.48	37.98	37.71	38.12	37.99	38.1	37.17	37.41	38.00	0.690362224	1.82%	75.99%	0.9997	50

儀器條件如下:
INJ:310C, GC-MS接口：280C，離子源：260C 儀器型號：PE500 CLAUSE 柱子：DB5-MS 15米.
HE 1.0ml/min 分流比8：1
升溫程序：100C（0.5min)---<20C/min>---240C(1.5min)---<5C/min>---280C(0min)---<20C/min>---300C(2.5min)

apple_0475 2010/04/27

仔细想了想，个人意见： 1。如果线性不错，只是走到qc就回收不平行，可能仪器稳定性有点不太好，你可以是试试看，如果你再跑几针样品再跑qc，按照五针样品插一针qc的方式走一个sequence看看，这样有可能存在qc会越来越高的趋势，那可能就是仪器稳定性还不太好。多跑跑样品慢慢就能稳定了哈，然后刚开始的时候走qc之前走针空白，省得qc越飘越高。以后稳定了基本就不用在qc前面走空白了，只要保证没有仪器污染就可以。 2。这升温程序前面都挺快的，后面还5°一升温有点繁琐。。。建议可以试试直接直接20°/min升到300°后，再恒温300°几分钟，保证能都出完峰，而且都能分得开就可以了，后面恒温几分钟是防止柱子里有残留。祝问题解决：）

小鬼当家 2010/04/27

QC没有经过前处理回收率不好，RSD还是不错的，重复性不错。可能是仪器色谱柱的问题，老化一下，切一下进样口端的柱子，DINP，DIDP是簇峰要对293，307手动积分，没有用过PE的仪器，LZ可以尝试改变一下升温程序，改简单一些，

ruan651209 2010/04/28

同意7楼。 1　楼主测试的QC应为 initial calibration verification 如在测试系列中间进行，则为 continuing calibration verification 在ICP光谱测试中，QC可接受值默认为90-110%，色谱应该没这么严。 2　从数据看，楼主的仪器响应有逐渐下降的趋势，虽不明显。 3　如要得到“好看”的结果，那么，标品系列分置于样品及空白之间，是否会好些呢？

sunshine839 2010/04/29

QC,的丰度走底 ,说明不稳定 ,要重做标线 .先走两个空白再走标样 ,走完标样再走两个空白 ,再走QC,(重做标线 ,再看 QC不否在线性范围内 )\\\

木偶 2010/04/27

感觉很多人冒看清楚楼主的帖子的意思就盲目回帖

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私聊

keylua

第1楼2010/04/26

重現性見上表，工作曲線見下表：

	峰面積
	DBP	BBP	DEHP	DNOP	DINP	DIDP
BLK	10949	839	1826	93	124	60
STD2.5/25	607355	243681	380653	12264	152092	114189
STD5/50	1302639	473700	829278	38286	398783	329643
STD10/100	2551710	977080	1656490	86497	963376	814424
STD20/200	5345833	1939400	3307388	184161	2020871	1810022
QC	1104921	383269	673835	27823	302093	238110

　
QC是在做完工作曲線後，再走一次空白後，再用第二點STD5/50的標液做的。工作曲線的標液濃度前4P為2.5/5/10/20，後2P為25/50/100/200PPM，四個點做曲線。
注意：這裡的回收率指的是QC的回收率，沒涉及方法回收率的問題。如果這都做不好，加上前處理的幹擾，回收率肯定會更不好。
工作曲線的線性和QC的重現性都比較好，但回收率卻不好（已做過多次類似的實驗），不知道為什麼和還可以做什麼試驗，所以請各位高手們指點一下。謝謝！

PS：如果說是柱子原因的話，前3P應該分離得很好，不會有什麼異常才對，難道真的要用30M的柱子嗎？

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千层峰

第2楼2010/04/26

由上述数据，我觉得问题有可能出在前处理步骤中，请把前处理方法发出来，以便分析。
顺便说一下，我现在用的是PE600，感觉使用相当麻烦。。。
做6p是用25ml丙酮：正己烷=1：1混合液90度微波萃取20分钟，微波不漏气的时候，效果还可以。。。

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chem_lw

第3楼2010/04/26

应该是前处理的问题，回收率的问题都是前处理的问题啊

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原天

第4楼2010/04/26

应助达人

看到这线性我非常羡慕~0.9995以上。好久没跑过那么好的线性。
标准曲线有没有编上实际浓度？

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keylua

第5楼2010/04/27

我直接用第二點做曲線的標液做QC的，應該不存在前處理的問題？？
jxyan(jxyan) 发表:由上述数据，我觉得问题有可能出在前处理步骤中，请把前处理方法发出来，以便分析。
顺便说一下，我现在用的是PE600，感觉使用相当麻烦。。。
做6p是用25ml丙酮：正己烷=1：1混合液90度微波萃取20分钟，微波不漏气的时候，效果还可以。。。

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魔法师羊羊

第6楼2010/04/27

标准曲线的线性真的很好，但是这只是反映了您进色谱仪的样品的系列浓度准确，以及色谱仪的精度好，并不能反映该方法的准确性，而回收率则是放映方法的准确性的一个重要指标。通常在前处理阶段会造成样品收集的缺失，请从前处理寻找原因。

keylua(keylua) 发表:重性見上表，工作曲線見下表：

	峰面積
	DBP	BBP	DEHP	DNOP	DINP	DIDP
BLK	10949	839	1826	93	124	60
STD2.5/25	607355	243681	380653	12264	152092	114189
STD5/50	1302639	473700	829278	38286	398783	329643
STD10/100	2551710	977080	1656490	86497	963376	814424
STD20/200	5345833	1939400	3307388	184161	2020871	1810022
QC	1104921	383269	673835	27823	302093	238110

　
QC是在做完工作曲線後，再走一次空白後，再用第二點STD5/50的標液做的。工作曲線的標液濃度前4P為2.5/5/10/20，後2P為25/50/100/200PPM，四個點做曲線。
工作曲線的線性和QC的重現性都比較好，但回收率卻不好（已做過多次類似的實驗），不知道為什麼和還可以做什麼試驗，所以請各位高手們指點一下。謝謝！

PS：如果說是柱子原因的話，前3P應該分離得很好，不會有什麼異常才對，難道真的要用30M的柱子嗎？

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木偶

第7楼2010/04/27

感觉很多人冒看清楚楼主的帖子的意思就盲目回帖

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apple_0475

第8楼2010/04/27

仔细想了想，个人意见：

1。如果线性不错，只是走到qc就回收不平行，可能仪器稳定性有点不太好，你可以是试试看，如果你再跑几针样品再跑qc，按照五针样品插一针qc的方式走一个sequence看看，这样有可能存在qc会越来越高的趋势，那可能就是仪器稳定性还不太好。多跑跑样品慢慢就能稳定了哈，然后刚开始的时候走qc之前走针空白，省得qc越飘越高。以后稳定了基本就不用在qc前面走空白了，只要保证没有仪器污染就可以。

2。这升温程序前面都挺快的，后面还5°一升温有点繁琐。。。建议可以试试直接直接20°/min升到300°后，再恒温300°几分钟，保证能都出完峰，而且都能分得开就可以了，后面恒温几分钟是防止柱子里有残留。

祝问题解决：）

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小鬼当家

第9楼2010/04/27

QC没有经过前处理回收率不好，RSD还是不错的，重复性不错。可能是仪器色谱柱的问题，老化一下，切一下进样口端的柱子，DINP，DIDP是簇峰要对293，307手动积分，没有用过PE的仪器，LZ可以尝试改变一下升温程序，改简单一些，

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私聊

ruan651209

第10楼2010/04/28

同意7楼。

1　楼主测试的QC应为
initial calibration verification
如在测试系列中间进行，则为
continuing calibration verification
在ICP光谱测试中，QC可接受值默认为90-110%，色谱应该没这么严。

2　从数据看，楼主的仪器响应有逐渐下降的趋势，虽不明显。

3　如要得到“好看”的结果，那么，标品系列分置于样品及空白之间，是否会好些呢？