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【求助】求助:滴定是氧化还原吗?

分析化学

  • 尼莫地平滴定的方法是:
    取本品约0.18g,精密称定,加无水乙醇25ml,微温使溶解,加高氯酸溶液(取70%高氯酸溶液8.5ml,加水至100ml)25ml,加邻二氮菲指示液4滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由橙红色变为浅黄绿色,并将滴定结果用空白试验校正。
    每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于20.92mg C21H24N2O7。

    该滴定是氧化还原吗?那么高氯酸是和尼莫地平的NH反应的吗?那么硫酸铈和什么反应呢

    因为我们现在要测定尼莫地平杂质对照品的含量,想依法算出其滴定度,但是不了解其反应式?

    请大家帮个忙

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  • dragon5

    第1楼2010/04/27

    怎么没懂的朋友。。

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  • liuyuan198815

    第2楼2010/04/27

    上面那个“每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于20.92mg C21H24N2O7”就表示滴定度,如果转化成摩尔就是1mol的硫酸铈能反应0.5mol的C21H24N2O7!这个反应具体过程可以不知道,只要知道它们的反应摩尔比就能计算了!其实这就是滴定分析中的铈量法,是典型的氧化还原反应!高氯酸应该就是为了提供一个酸性环境,因为四价铈离子容易水解,加酸可以抑制它的水解!

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  • dragon5

    第3楼2010/04/27

    因为我们现在在帮中检所做2010版药典中尼莫地平杂质对照品的含量测定
    我需要推算尼莫地平杂质的含量测定方法,就需要知道其滴定度,只有知道了尼莫地平的反应原理才能够推断呢

    我现在按照尼莫地平的滴定度知道其和硫酸铈应该是1:1的关系,就是不知道是那个含氮的基团参与了反应,被氧化了的
    是不是-NO2被氧化为硝酸根呢

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  • fxy6048

    第4楼2010/04/27

    应该是氧化还原中的铈量法.邻二氮菲亚铁作指示剂.Ce4+氧化性较强,可滴定很多物质.
    高氯酸既调节酸度,同时又具有一定的氧化性,可氧化很多有机物和过氧链.

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  • 老化验工

    第5楼2010/04/28

    楼上说的都对:
    (1)方法属于铈量法,氧化的是环上的仲胺基,可能生成羟胺吧,失去两个电子。尼莫地平与硫酸铈的反应摩尔比不是1:1,应该是1:2(根据滴定度计算),即
    n(硫酸铈)=2n(莫)
    (2)高氯酸作用是提供强酸性环境,在稀酸和不加热条件下是没有任何氧化性的。高氯酸的氧化是在无水和接近冒白烟条件下才会表现出来。

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  • dragon5

    第6楼2010/04/28

    我写错了。是0.5:1的关系

    可是为什么用高氯酸来提供酸性环境呢,貌似前面像无水滴定的预处理

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  • 老化验工

    第7楼2010/04/28

    高氯酸是强酸,保证强酸性条件(因为加水至100ml,所以不是非水滴定),至于为什么不用盐酸、稀硫酸代替,估计是考虑副反应的影响问题,例如,硫酸可能生成硫酸盐,或许溶解度的降低,盐酸也可能生成盐,还可能参与取代之类的反应等。因为没有资料,只能如此推测。稀的高氯酸溶液应该是副反应较少的首选了。

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  • chemistryren

    第8楼2010/04/28

    滴定有氧化还原滴定,络合滴定,酸碱滴定,沉淀滴定..看情况楼主的这个反应象是络合滴定.

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  • 老化验工

    第9楼2010/04/28

    氧化还原反应的可能性大。因为在强酸性条件下,大多数络合物都受到酸效应的影响,络合物不生成或稳定性较差。从莫尼地平的结构来看,不具备生成高稳定络合物的多配位基和强配位基,反应摩尔比与络合比的一般规律相悖(一般是nL:nM>1),我分别查过铈的络合显色试剂以及邻二氮菲的络合离子,没查到二者络合显色报道和数据。不知道楼主是不是用邻二氮菲-亚铁指示剂,如果是这样的话,就一切清楚了。 但对于仲胺基的氧化倒在教科中被普遍提到。所以,我觉得,氧化还原滴定的可能性大。

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  • dragon5

    第10楼2010/04/28

    这是药典中收载的方法,写的是邻二氮菲指示剂,我觉得应该是用邻二氮菲-亚铁指示剂,不然最后不会显示黄绿色

    我想问下有机物中N的价态是如何确定的啊,像吡啶环和二氢吡啶环上的价态,还有—NO2

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