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【讨论】各位做有机氯农药用什么净化流程

农残检测

  • 要建立一个土壤、底泥、商品等基质中多种有机氯农药的分析方法，包括24种或更多（DDTs，HCHs，Drins，endousulfans，还有七氯，甲氧氯，mirex，HCB等）。之前实验室做这个方法的人离开了，之前用过硅胶柱－乙酸乙酯淋洗和florisil-aluminum oxide 复合柱，但是后来重现不了。差不多失传了，而且之前的实验记录也找不到(这个各位一定要引以为戒)，之前的劳动成果随着人员的流动荒废了，现在需要重新摸索方法。

    年前仓促间，要在一周多点的时间里面建立GC-ECD方法分析一批样品(MS确认)，22种OCPs和三十几种多氯联苯，加上几个内标五十多个峰把脑袋都弄大了，30m的DB5柱子分离问题就搞了很久(有些PCBs和OCPs重叠，在质谱上问题不大，ECD就有些问题，质谱上干扰又比ECD大，不合适痕量下定量)。当时尝试了Florisil在不同去活条件下(2.5％和5%)，正己烷＋二氯甲烷混合溶剂淋洗的方式，发现2.5％去活下，艾式剂醛酮的回收率和硫丹硫酸盐的回收率不行；而5％去活下，会导致10g填料的柱容量大幅度下降，色素穿透。实验失败。

    年后做了点别的，最近又开始重新发狠搞这个事情，综合了文献(国内的文献质量参差不齐，英文的文献发现有些也是扯谈，看回收率就像是编的，数据理想的让人怀疑，但不排除人家有的做的很牛x)，差不多了有Florisil 3g＋0.5g 石墨化炭黑，硅胶柱，硅胶氧化铝柱，multi－layer硅胶柱，Florisil 1g SPE catridge (用丙酮正己烷混合溶剂淋洗，就是担心到时候容量不够，底泥有的真的很脏很脏)等做法。这几天准备材料中，准备尝试硅胶柱、硅胶中性氧化铝柱、Florisil柱以及Florisil SPE，这几种做法，看下各自的回收率如何。

    也知道，想一次搞下20多种性质还有些差异的东西总会有些问题，不然国外很多实验室也不需要那么费劲的把这20几种物质分成三类来做（一部分浓硫酸洗，过硅胶柱；一部分乙腈分配后过硅胶柱，主要是浓硫酸会分解的几种；一部分多层柱，很麻烦）

    所以恳请各位，多给些建议，在这里分享下自己实验室的前处理流程(最好注明针对多少种有机氯)，希望虽然一个实验室的经验没有得到积累，而更多的实验室通过网络的平台交流到一起。
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    +关注 私聊

  • YIQIFENXI

    第1楼2010/04/28

    底泥的净化是很麻烦的，我们用过GPC+石墨化炭黑，效果还可以。

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  • 雾非雾

    第3楼2010/05/07

    应助达人

    我们做蔬菜上农残分析，做有机氯是用的Carb/NH2柱，过柱淋洗液2：8丙酮正己烷。

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  • 戈壁明珠

    第4楼2010/05/15

    应助达人

    有机氯农药和多氯联苯虽然都含氯，但是性质差异很大，用一个前处理能满足所有被测物的要求吗？
    多氯联苯本身就是一大类物质，应该有单独的方法。

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  • zwlnihao

    第5楼2010/05/18

    想用省劲的话，直接用质量好的成品复合柱carb/NH2，洗脱剂用3:1的乙腈甲苯混合溶液

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  • 雾非雾

    第6楼2010/05/18

    应助达人

    是，目标物不同，所对应采取的前处理方法也会不同，不可能一个方法解决所有的问题的。

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:有机氯农药和多氯联苯虽然都含氯，但是性质差异很大，用一个前处理能满足所有被测物的要求吗？
    多氯联苯本身就是一大类物质，应该有单独的方法。

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  • 我在故我思

    第7楼2010/05/20

    目前一般是只做几种多氯联苯，所以可以和有机氯农药仪器分析；如果是分析多氯联苯同系物，如Aroclor的系列物质，这时一般需要将有机氯农药分开，而且有机氯还是作为杂质需要净化的。

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:有机氯农药和多氯联苯虽然都含氯，但是性质差异很大，用一个前处理能满足所有被测物的要求吗？
    多氯联苯本身就是一大类物质，应该有单独的方法。

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  • 我在故我思

    第8楼2010/05/20

    楼主的样品一般土壤还容易净化一些；底泥的净化的确比较麻烦，我们以前用GPC+SPE处理过，效果还行。

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  • fly2291

    第9楼2010/05/21

    现在是测定指示性多氯联苯和有机氯农药，所以很多文献中是可以一次前处理解决的
    而单独测多氯联苯的时候，通常是需要碱解来破除有机氯农药的

    我在故我思(hotdoglet) 发表:目前一般是只做几种多氯联苯，所以可以和有机氯农药仪器分析；如果是分析多氯联苯同系物，如Aroclor的系列物质，这时一般需要将有机氯农药分开，而且有机氯还是作为杂质需要净化的。

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  • 雾非雾

    第10楼2010/09/24

    应助达人

    加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药

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