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【讨论】热分析仪做粉末样品,最大重量能放多少呢?

热分析仪

  • 机器是 耐驰STA 449 F3,因为样品的相变潜热效应较弱,常规的十几毫克粉末用量根本探测不到吸热峰,我看到这种材料的热分析有些文献甚至用到了500mg,可是测试人员跟我说不能这么多,怕压坏了天平。。。

    到底行不行呢?
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  • tutm

    第1楼2010/04/28

    相变潜热效应较弱的样品,如果测试温度范围内不发生分解,最好使用专用的DSC测试,如该公司的DSC 204;STA同步热分析的DSC灵敏度较低,测小的热效应会有困难。

    样品放得多能提高检出热量,但是峰会变宽,最终结果可能仍然难以辨认峰的位置。

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  • wangjiaxun

    第2楼2010/04/29

    STA-DSC灵敏度较低,应用有限制

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  • 大陆

    第3楼2010/04/29

    粉末是什么材料?也许并不存在相变,那样的话,没必要折腾去了。

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  • r9arrow

    第4楼2010/04/30

    呵呵,粉末是LiTaO3,铁电材料,在600摄氏度附近有铁电-顺电相变,一般认为是二级相变或弱一级相变,总之,热效应很小。。。

    大陆(handsomeland) 发表:粉末是什么材料?也许并不存在相变,那样的话,没必要折腾去了。

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  • r9arrow

    第5楼2010/04/30

    谢谢你的建议。
    不过我们这里的机器才刚装好,做的多是TG-DTA,DSC支架还没换过。。。

    依据您的经验,100mg左右的粉末会对DTA天平支架造成不良的影响吗?

    tutm(tutm) 发表:相变潜热效应较弱的样品,如果测试温度范围内不发生分解,最好使用专用的DSC测试,如该公司的DSC 204;STA同步热分析的DSC灵敏度较低,测小的热效应会有困难。

    样品放得多能提高检出热量,但是峰会变宽,最终结果可能仍然难以辨认峰的位置。

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  • tutm

    第6楼2010/04/30

    没问题的,关键是你的这么多样品能在坩埚中放得下

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  • bjbyjz

    第7楼2010/04/30

    我们的仪器可以放样最大值15g,根据坩埚容积、样品密度实际装样量会有所不同,一般装样20-30mg样品会有反应峰出现,说明一下,国产的

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  • bjbyjz

    第8楼2010/04/30

    如果方便,可以将样品及测试条件寄过来,我来帮你测一下

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  • r9arrow

    第9楼2010/04/30

    好,下回我试试

    tutm(tutm) 发表:没问题的,关键是你的这么多样品能在坩埚中放得下

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  • r9arrow

    第10楼2010/04/30

    最大15g,那测量精度能有多少哟?我这里先试试看吧,不过还是谢谢你哈

    bjbyjz(bjbyjz) 发表:我们的仪器可以放样最大值15g,根据坩埚容积、样品密度实际装样量会有所不同,一般装样20-30mg样品会有反应峰出现,说明一下,国产的

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