第3楼2005/09/30
气氛对热分析实验结果的影响
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20041112/94425/
『原创』热分析应用两篇:TGA篇和DSC篇
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050915/236121/
第10楼2005/10/07
哦,俺用的是一个1984年买的Perkin-Elmer老机子,不知道和现在大家用的机子有无相同之处.一些条件还是一样地吧.下面是俺的一点经验;
1.印象最深的是信噪比吧,tg测的是重量.机子有微小的震动对你的试验结果又很的影响.(这是老机子的毛病吧)
2.最重要一点是样品量应该尽可能的少.特别是有气体参加的反应.
量越少约有利于反应完全,这样才可以真是的反映试验的状况.
3.至于其他升温速率,气体流速,起始温度.那要根据你具体的试验要求了.
如果仅仅是做简单的热分析,我认为是:10k/min 60ml/min(我试过这个流速足可以及起到保护作用,又能充分反应.) 起始温度一般是:30~600摄氏度.足够!
4.另外一定要保证气体再高温的情况下,不能损害仪器.
最后一个就是安全问题,特别是有可燃性性气体参加的反应.
我现在用的是纯氢还原.老板让我天天在那儿守着.保证尾气通道外边.
有的时候会出现漏气的情况,要注意检漏.
以上是俺的一点小经验,不足之处请大家指出.
今天第一次发贴,希望以后和大家多多交流!