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『30分征集』热分析经验汇集

热分析仪

  • 在次征集如下问题答案:
    1) 你在实际热分析时候的参数设置(参数包括升温速度等等),包括DSC,TGA等..
    2) 你是如何选择和确定这些参数的?
    3) 你在热分析工作中遇到的让你难忘的事情?
    4)你认为在分析工作中影响结果的主要因数是什么?
    5)跟贴你认为很好的热分析相关资料?
    6)热分析中的一些小窍门,比如坩埚的选折和使用、TG-DTA的DTA基线比较差,怎样才能校正等等?
    (只要你认真的参入,我和bytlq会对你的辛劳给与适当的回报,大家写出自己的热分析生活,和我们一起繁荣热分析板块吧)
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  • 第1楼2005/09/26

    TGA一般10度升温,偶尔用20/30度升温(多与IR联机);
    DSC升温程序,看测定的项目(聚合物相关),多10/20度升温;玻璃化转变测定基本用20度升温,Tm/Tc多用10度升降温;
    难忘的事就是,好久没有清洗DSC出气管,7个月后拆开看了看,堵了,DSC出来的东西虽然不多,可慢慢积累还是会有麻烦的。平时我们这里的样品仅限于聚合物表征,一般测试前后都称重纪录比较,如果质量改变较明显则修改试验条件。
    请教那位老师对TG-IR联机有经验,不知能否赐教一二。
    算抛砖引玉吧,大家多多交流。

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  • 第2楼2005/09/30

    关于DSC做PE料熔融点的做法
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050918/237959/
    求教关于热分析中坩埚的问题!
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050927/244580/
    DSC课件免积分下载(现在为2分下载)
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050925/243178/
    如果感觉对你有帮助,还请到原贴表示你的感谢哦~~

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  • 第5楼2005/09/30

    很棒,顶一下!
    我非常有兴趣,不过不懂勒!

    boywy000 发表:没人捧场啊

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  • 第6楼2005/10/01

    这阵刚刚学会了dsc,感觉有很多不满意的地方,因为影响结果的参数太多了

    比较烦的就是做个基线,但是国产坩埚平均性太差,每个坩埚做出来的基线一般也不一样。哎,麻烦。

    再者就是在实验时一定要注意,不要把支架污染了,这玩意太贵了,做之前一定要注意。

    恩,就这些了

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  • 第7楼2005/10/01

    我对这个不懂,不过走到这里还是顶一下.

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  • 第8楼2005/10/03

    我也在用,也向听听大家的意见。

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  • 第9楼2005/10/06

    我是新来的,经常用热分析的仪器,报个道先。问题容我稍后回答

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  • 第10楼2005/10/07

    哦,俺用的是一个1984年买的Perkin-Elmer老机子,不知道和现在大家用的机子有无相同之处.一些条件还是一样地吧.下面是俺的一点经验;
    1.印象最深的是信噪比吧,tg测的是重量.机子有微小的震动对你的试验结果又很的影响.(这是老机子的毛病吧)
    2.最重要一点是样品量应该尽可能的少.特别是有气体参加的反应.
    量越少约有利于反应完全,这样才可以真是的反映试验的状况.
    3.至于其他升温速率,气体流速,起始温度.那要根据你具体的试验要求了.
    如果仅仅是做简单的热分析,我认为是:10k/min 60ml/min(我试过这个流速足可以及起到保护作用,又能充分反应.) 起始温度一般是:30~600摄氏度.足够!
    4.另外一定要保证气体再高温的情况下,不能损害仪器.
    最后一个就是安全问题,特别是有可燃性性气体参加的反应.
    我现在用的是纯氢还原.老板让我天天在那儿守着.保证尾气通道外边.
    有的时候会出现漏气的情况,要注意检漏.

    以上是俺的一点小经验,不足之处请大家指出.

    今天第一次发贴,希望以后和大家多多交流!

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