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气相色谱(GC)
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消除乳化状态方法指南
amumu
2005/10/13
私聊
气相色谱(GC)
在进行萃取,洗涤操作过程中,混合液在分液漏斗中发生乳化,形成乳浊液而难以分离时,可以尝试采取以下办法,使乳浊液分层。
(一)长时间静置
将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。
(二)水平旋转摇动分液漏斗
当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。
(三)用滤纸过滤
对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。
(四)加乙醚
比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。
(五)补加水或溶剂,再水平摇动
向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。
(六)加乙醇
对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。
(七)离心分离
将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。
(八)加无机盐及减压
对于乙酸乙醑与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地温热至50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液,可将乳化部分分出,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶液层。
(九)加入表面活性剂或加热
加入表面活性剂可以消除乳化现象,如果采用加热的话,要注意根据溶剂选择温度,防止样品在加热过程中挥发。
还有的话希望补充。
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私聊
第1楼
2005/10/13
不好意思,还以为是提问呢,我就把标题改了一下,不要介意
0
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