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【求助】想用GPC测定聚醚多元醇分子量分布,怎么做前处理?

  • 5354855rui
    2010/04/30
  • 私聊

其他色谱仪综合讨论

  • 分子量分布在500--6000.用四氢呋喃做流动相,请问如何做前处理??

    从文献中找到了一些资料,但是很多地方不明白。望达人解答!


    方法:用分析天平精确(0.1mg???)称取聚苯乙烯标样和聚醚多元醇样品到试剂瓶中。

    根据需要配置的浓度,计算出需要溶剂四氢呋喃的体积(如何计算?)

    再精确量取相应体积的四
    氢呋喃到对应的试剂瓶中,密封放入冰箱中过夜(冰箱温度要在多少?)

    使
    其自然地完全溶解,待测。
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  • 有水有渝

    第1楼2010/04/30

    应助达人

    1、精确至0.1mg是要求至少要万分之一的天平来称量。
    2、根据称取的样品量来计算四氢呋喃的体积,如你要配制1mg/ml的,实际称得量为10.5mg,那你就要加入10.5ml的四氢呋喃来溶解。
    3、冰箱没有说冷藏,一般是保鲜温度4度就行。

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  • tigertooth

    第2楼2010/04/30

    做GPC有这么麻烦么?

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  • cxiaochun

    第3楼2010/06/07

    为什么要把他放入冰箱?
    不能直接摇晃使它溶解吗?如果怕有气泡也可以用超声波超一下啊?

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  • tigertooth

    第4楼2010/06/07

    不能超,高分子切记不能超,因为有可能把分子超碎的。如果不好溶,可以用搅拌转子搅拌,但绝不能超。

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  • 小不董

    第5楼2010/06/08

    应助达人

    这是因为你的样品分子量很小,只能用黏度检测器来分析,样品的浓度直接影响黏度的大小。所以 要求要精确到0.1mg,也就是要求你配置的浓度准确可知。看说的操作方法,需要你配置一系列浓度的样品来分析,判断是测定其k值,用黏度仪来测定,而不是用凝胶色谱来测定,没有看到你说的文献,只是猜测。而且文献不是很新的。现在可以用GPC和黏度计联用,没那么复杂了。

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  • 小不董

    第6楼2010/06/08

    应助达人

    使用冰箱是因为要防止THF挥发影响其浓度,控制浓度的原因,我已经回答,如果有什么问题,再交流,最好你现在有什么设备,遇到的什么问题讲详细一点,这样我们才好更容易的帮助到你。

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  • cxiaochun

    第7楼2010/07/17

    那我们用超声波去除溶剂THF里的微泡,这样对THF有影响吗?

    tigertooth(tigertooth) 发表:不能超,高分子切记不能超,因为有可能把分子超碎的。如果不好溶,可以用搅拌转子搅拌,但绝不能超。

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  • 小不董

    第8楼2010/07/20

    应助达人

    流动相超声没有关系,样品溶液就不能超声,有可能破坏样品。

    cxiaochun(cxiaochun) 发表:那我们用超声波去除溶剂THF里的微泡,这样对THF有影响吗?

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