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【讨论】用填充柱、热导检测器做丙酮、乙酸乙酯结果很不理想，该怎么优化？

thirtyone

2010/04/30

气相色谱（GC）

都是按国标做的，按理说不难实现，但做出来的峰惨不忍睹：

GB/T 12589-2007 化学试剂乙酸乙酯：色谱条件与系统适用性试验检测器：热导检测器；载气及流速：氢气，60ml/mim；柱长：2m；固定相：10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18mm～0.28mm(60目～80目)]，于150℃老化4h；汽化室温度：170℃；柱温：120℃；检测器温度：150℃；各组分相对主体的相对保留值：r水,乙酸乙酯=0.18，r甲醇,乙酸乙酯=0.27,r乙醇,乙酸乙酯=0.42，r乙酸甲酯,乙酸乙酯=0.72。
测定法吸取本品8μl，注入气相色谱仪，记录色谱图；按峰面积归一化法计算，含乙酸乙酯（C₄H₈O₂）不得少于99.5%。

GB/T 686-2008 化学试剂丙酮：
色谱条件与系统适用性试验检测器：热导检测器；载气及流速：氢气，40ml/mim；柱长：2m；固定相：GDX-104[0.180mm～0.154mm(80目～100目)]或选用Porapak Q[0.180mm～0.154mm(80目～100目)]；汽化室温度：170℃；柱温：130℃；检测器温度：150℃；组分相对主体的相对保留值：r水,丙酮=0.13，r甲醇,丙酮=0.30,r乙醇,丙酮=0.75。
测定法吸取本品3μl，注入气相色谱仪，记录色谱图；按峰面积归一化法计算，含丙酮（C₃H₆O）不得少于98.0%。

按理说，都很好做的啊，各种温度条件都试验了，没见大的改善，不知道哪里出问题了...

附件：

丙酮色谱图.doc
乙酸乙酯色谱图.doc
丙酮色谱图.doc
丙酮色谱图.doc

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thirtyone

第1楼2010/04/30

丙酮色谱图.

乙酸乙酯色谱图

丙酮色谱图2

0

symmacros

第2楼2010/04/30

应助达人

乙酸乙酯8μl进样量比较大，主峰很容易拖尾，填充柱要做的很好不容易，还可以，能计算就行。能不能减少进样量（在不减少杂质出峰下），适当提高柱温和载气流速试试。

0

yunzsep

第3楼2010/04/30

不知道楼主在灌装色谱柱的时候担体筛过吗？现在的担体说是80~100目，实际上120目以上的还有30%左右呢~

0

thirtyone

第4楼2010/04/30

谢谢各位老师的答复，我的填充柱是请仪器商定做的（估计他们也是委托别人填的）。特别是乙酸乙酯，峰形太壮观了...都不好意思拿出来

0

sanpi1980

第5楼2010/04/30

进样量太大，减少进样量

0

安平

第6楼2010/05/01

应助达人

这种峰也未必很异常。。。。。。

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阿宝

第7楼2010/05/02

拖尾太严重了，会不会是柱子装的不好？换个柱子试试？

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loong13

第8楼2012/05/29

我觉得是进样量大了

0

雨木霖

第9楼2012/05/29

蛋疼的拖尾。。。。

0

工大色谱中心

第10楼2016/06/27

你测乙酸乙酯的什么？乙酸乙酯FID也可以做的啊

0

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