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【讨论】超高效液色谱仪在减少进样量的同时,提高了灵敏度了吗?

  • 有水有渝
    2010/05/01
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 在快速分离中要取得成分保留时间的重现性要比常规分析中更加困难。保留时间的重现性(RSD)和时间的平方根成反比增大,所以需要比常规分析更为严格的送液性能。 快速液相色谱的目标就是高通量,也就是说每天或每小时有更多的样品被分析。为了实现高通量,不仅要缩短单个样品分析时间,而且整个循环进样和分析时间也必须优化。追求快速化的本意不仅是缩短分析时间,而且是缩短分析周期。通常通过缩短色谱柱或提高流动相的流量来达到目的。但是,使用常用的粒径5μm的填充柱,使用任何方法分离性能都会明显下降,从而使快速化失去意义。
    因此,以下两种方法得以发展:
    • 使用小粒径的填料
      通过这个方法将使快速分离成为可能。但是,由于色谱柱里流动阻力的增加,仪器各部件和色谱柱所承受的压力也将显著地增加。
    • 高温分离
      较高的温度可以加速物质的扩散,同时可以减小色谱柱里的流动阻力,也使得快速分离成为可能。高温分析在降低柱压方面很有效,但是高温引起色谱柱的劣化、导致样品分解等不足在应用时需要引起注意。                           
    • 小柱管和小体积的流通池降低了柱外峰展宽效应。


      这里使用的小柱管使的色谱柱容量大大下降,小体积的流通池也使它比常规的紫外检测池里瞬时样品量少,那要做杂质检测时,如果没有提高检测器的灵敏度的话,会不会使一些杂质无法被检出,大家有没有谁做过杂质检测的对比?
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  • 老多_小多

    第1楼2010/05/02

    没做过,无法有数据说话

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  • 1818

    第2楼2010/05/04

    个人认为,超高液.肯定有它的优点和缺点!优点可能就在于它灵敏度,高流速等.缺点可能在于,由于它的流速太高,柱又短.可能会造成分离效果不好!

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  • 有水有渝

    第3楼2010/05/04

    应助达人

    1、你所说有灵敏度高通过哪些方面体现,是改进了检测器的构造,使用了灵敏度更高的感光元件还是其它的?
    2、流速太高是什么意思?超高效常用的流速一般为0.3-0.5ml/min,甚至有使用0.2ml/min的,并不存在流速太高这个问题,流速都是连续可调的。

    xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:个人认为,超高液.肯定有它的优点和缺点!优点可能就在于它灵敏度,高流速等.缺点可能在于,由于它的流速太高,柱又短.可能会造成分离效果不好!

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  • 柏坡

    第4楼2010/05/04

    超过液相的检测能力知道还真有限,尤其是对限度分析上的应用不知道到哪里找些参考来看。

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  • netsking

    第5楼2010/05/04

    根据本人的理解, 超高液是的超高压, 不是超高流速. 柱子短可是颗粒小, 表面积反而增加许多.

    xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:个人认为,超高液.肯定有它的优点和缺点!优点可能就在于它灵敏度,高流速等.缺点可能在于,由于它的流速太高,柱又短.可能会造成分离效果不好!

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  • 海边

    第6楼2010/05/05

    个人以为
    1.分析时间变短,峰变窄、变高,灵敏度增加;
    2.进样量变小,峰变矮,灵敏度下降;
    3.柱子变短,分析时间变短,分离度下降;
    4.柱压升高,分离度增加。
    这几项同时存在的,具体样品的影响要以实际数据为准,理论上是都有可能的。
    最大的优点就是速度快、进样量小!

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  • 有水有渝

    第7楼2010/05/05

    应助达人

    那总有一个综合的结果,对于同一个样品,到底在灵敏度上与一般高效液相相比是提高了还是降低了,都说高灵敏度,具体是如何做到提高灵敏度的,到底是灵敏变高了,导致峰变窄,变高,还是峰变窄,变高了引起灵敏度增加?是一个矛盾呀

    海边(yxm0411) 发表:个人以为
    1.分析时间变短,峰变窄、变高,灵敏度增加;
    2.进样量变小,峰变矮,灵敏度下降;
    3.柱子变短,分析时间变短,分离度下降;
    4.柱压升高,分离度增加。
    这几项同时存在的,具体样品的影响要以实际数据为准,理论上是都有可能的。
    最大的优点就是速度快、进样量小!

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