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【求助】请教:HPLC问题?

液相色谱(LC)

  • 大家在用HPLC定量时是如何确定检测限的?信噪比的3倍操作起来感觉不是很准确,噪音值应如何确定?或者说直接有相关的公式可计算出检测限?这个问题困扰我很久了,看文献大家都会注明有检测限的,很纳闷很少有相关的资料指导如何测定检测限的。望大侠指点。
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  • 风肃

    第1楼2010/05/03

    哪家的?安捷伦的好像是在 “报告”-》“系统适应性”那边,找找,大致在那一块,有好几种噪声计算方法,要选择一定时间段,再打印报告,选择“噪声性能”(大致哈,仪器不在旁边)!

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  • yfdihdx

    第2楼2010/05/04

    谢谢你的答复,仪器是WATERS的,有没有通用的方法?另外我问的不是仪器(检测器)的检测限,是对某种物质定量时该物质的检测限。

    zhufengdr(zhufengdr) 发表:哪家的?安捷伦的好像是在 “报告”-》“系统适应性”那边,找找,大致在那一块,有好几种噪声计算方法,要选择一定时间段,再打印报告,选择“噪声性能”(大致哈,仪器不在旁边)!

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  • xue2009

    第3楼2010/05/04

    可以在仪器上直接读出来,也可以算出来,这个你不用管,说实话我觉得检出限一点实际意义都没有

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  • yfdihdx

    第4楼2010/05/04

    怎么计算啊,能说清楚点吗?最好有公式,谢谢啊。虽然检测限这东西没有用,但是做分析方法总得给出个检测限的数值吧!请大家帮忙。

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  • yfdihdx

    第5楼2010/05/04

    怎么没人回答下?

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  • 柏坡

    第6楼2010/05/04

    引用版友的回帖:
    “检测限求法有两种方法,最复杂那就是稀释一系列样品,然后逐一进样,求算s/n。我们可以先进一针低浓度的对照品和空白,然后求算s/n值,推算信噪比等于3时的浓度;我们也可先进一针已知浓度的样品,求其s/n,然后用这个s/n除以3,得出一个数字,即稀释倍数,然后将原来的浓度稀释去测s/n值,这样通过调整浓度就可以得到较为准确的检测限了,我以前是这样做的。”

    准确说法应该叫最小检出浓度,把实际进样体积换算成20ul下的峰高
    CL=(2*Nd*V*c)/(20*H)

    CL----最小检测浓度
    Nd----基线噪音峰-峰高
    c ----浓度标准溶液
    H----标准溶液色谱峰高
    V----进样体积

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  • 风肃

    第7楼2010/05/04

    最简单的理解哈:检测限就是个浓度,先考虑成体积浓度(mg/L),没有这个浓度,其它形式的浓度都得从这个换算去!检测限其实就是以2倍或者3倍的空白噪声作为达到检测灵敏度的最低信号,然后根据曲线方程求的体积浓度,曲线方程提供的是斜率(即很多教科书或者帖子里的检测器灵敏度),这其实和用标准工作曲线去定未知浓度样品浓度是一样的!

    D=3N/S,D-检测限,N-噪音,S-检测器灵敏度。灵敏度S=I/Q,I-信号响应值,Q-进样浓度。 所以 D=3N/S=3N*Q/I。想想,其实S就是曲线斜率,只不过在线性范围时,单标和曲线的效果一样!

    yfdihdx(yfdihdx) 发表:怎么计算啊,能说清楚点吗?最好有公式,谢谢啊。虽然检测限这东西没有用,但是做分析方法总得给出个检测限的数值吧!请大家帮忙。

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  • 风肃

    第8楼2010/05/04

    实际还有更简单的算法哈,根据信噪比!进一针浓度为Qmg/L的样品,可以有工作站得到信噪比,那么检测限D=3N/S=3N*Q/I=(3*Q)*N/I,看出来了吗???I/N就是信噪比了!算出来这个浓度就可以计算方法的检出限啦:D(mg/L)*V(mL,定容体积)/m(g,取样量)

    啊,终于写完了,结合上一个我的帖,希望对你有用哈!

    yfdihdx(yfdihdx) 发表:怎么没人回答下?

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