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【求助】DSC测得的热流曲线计算的比热值与质量的关系?(附详细数据)

  • tina19840630
    2010/05/05
  • 私聊

热分析仪

  • 下面是我测得的基质沥青的热流和比热数据

    1到6号的质量分别为:1.7,1.6,1.1,1.9,1.4,1.8,从热流数据上发现,3号和5号相对其他的都偏大,貌似可以从质量的影响方面考虑,而从比热数据来看3号,5号,6号的数据偏大,但是6号和1号的质量又只相差0.1mg,请问我应该怎么分析啊?进行质量修正吗?还是怎么办?
    谢谢
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  • 大陆

    第1楼2010/05/05

    不知道你的测量是否严格按照比热测试程序测量的?即每个质量的样品均需要对与质量相当的参照物做一个参比测量。
    如果不是这样的话,很遗憾,DSC中的传热是个复杂的过程,热流与样品质量之间并非线性关系,甚至并非显性函数式关系,那么你的这些实验结果的分析也许只能通过数值分析的途径解决(比如Ansys)。

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  • tutm

    第2楼2010/05/05

    你这个数据是同一个样品上取样测得的吧;热流值单位是W/g?看上去你遇到的好像是测试数据离散性大的问题吧?

    你的样品测试顺序是按编号进行的?
    即#1样品是第一个测试,#2第二个测试....
    如果是这样的,那么第一个样品测试前应该是没测过其它样品吧?

    据我的经验,这样操作由于仪器电路和炉子等部件温度平衡状况不同,会导致第一个样品与后续样品的热流值有较大差异,一般只能将第一个样品的数据弃之不用。还有一个样品做完后,要耐心等待仪器平衡稳定后再做下一个样品,否则也会造成平行样品之间的较大偏差。

    最好这样安排实验,开机后先做一次测试温度范围的空白扫描,冷却到室温附近后再等45-60min让仪器自然平衡,然后测第一个样;再冷却到室温附近,再次等待45-60min平衡,再测第二个样;后续样品测试前也进行类似方法的平衡稳定,保证每个样品测试时仪器各部分状态一致。这样虽然测试过程很慢,但是为保证比热测试结果的一致/可靠性是非常必要的。

    另外,建议你第二个表格的数据排列方式要与第一个表格一致,不要转90度排,对比看起来很累。

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  • dnangelhj

    第3楼2010/05/06

    测比热,质量要精确到0.001mg吧
    其次你的沥青是液体状的么?是的话,最好要用热重和DTA联用仪做,要考虑样品的挥发

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  • tutm

    第4楼2010/05/06

    哇!精确到0.001mg,要用百万分之一天平啦,一般实验室恐怕不会有这条件了,而且热分析仪可能也达不到这精度的。我们都是用十万分之一天平称量,读数到0.01mg。

    dnangelhj(dnangelhj) 发表:测比热,质量要精确到0.001mg吧
    其次你的沥青是液体状的么?是的话,最好要用热重和DTA联用仪做,要考虑样品的挥发

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  • 人来人往

    第5楼2010/05/07

    对以上回复的总结:
    1、DSC中的传热是个复杂的过程,热流与样品质量之间并非线性关系;
    2、比热测试的第一个数据常不可靠;
    3、严格按照比热测试方法执行,保证每个样品测试时仪器各部分状态一致;
    4、用十万分之一天平称量样品,减小误差;

    其他:
    样品状态的一致性如何?所取样品的形状相似吗?
    有家热分析实验室的人员曾建议,比热测试温度跨度不要太大,最好能分段进行,有利于提高数据的一致性。

    在第一个表格中显示最高温度175C,这么高的温度下样品是否有分解挥发物产生?

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  • ywding

    第6楼2010/05/08

    可以用TGA来称取质量的

    tutm(tutm) 发表:哇!精确到0.001mg,要用百万分之一天平啦,一般实验室恐怕不会有这条件了,而且热分析仪可能也达不到这精度的。我们都是用十万分之一天平称量,读数到0.01mg。

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  • tutm

    第7楼2010/05/08

    如果是使用联用仪器,那倒也是

    ywding(ywding) 发表:可以用TGA来称取质量的

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