【求助】顶空法测定水中的氯乙酸

怎么个不理想法？最好具体说说，列明做样的条件，再说明哪些地方不理想

直接进样可以吧

利用外标法做标准曲线时，峰面积不是随氯乙酸的量的增加而增加，而是没有规律的变化，含量高的峰面积也不大。配制含氯乙酸依次为10/20/40/80等浓度梯度系列。40时峰面积最大。
做样的条件：在顶空瓶中加浓硫酸-甲醇密封，60°反应1h后，放冷。在顶空进样分析。

不用顶空，直接进液体样试试。会不会是顶空这一步出问题了？

因为分析的是难挥发物质中的氯乙酸残留，该物质易溶于水，顶空分析又适合水作溶剂，所以选择了顶空。
谢谢。 我们仍在试验中。

应助达人

做样的条件：在顶空瓶中加浓硫酸-甲醇密封，60°反应1h后，放冷。在顶空进样分析

甲酯化反应能进行完全么？

同样的疑问，重现性不好是不是因为每次的酯化程度都不同造成的？对甲酯化有没有系统的研究？

请问是用的什么原理顶空呢？定量环的还是压力的？

还有就是楼上所说的反应的完全性及一致性，有做过之方面的研究吗？