简易农药多残净化管取代石墨化炭氨基复合小柱. | |
庞国芳院士国标方法利用石墨化炭氨基SPE小柱进行农药多残留净化处理的也存在三个缺点： a) 每个样品需要昂贵的乙腈80mL（包括提取、活化SPE和淋洗），折合人民币15～18元，乙腈价格暴涨形式将持续； b) 石墨化炭氨基复合SPE小柱昂贵，55-75元/支； c) 单个样品处理速度较慢，需要较高专业技能，每人每天10个样品很难达到。 | |
为此我们开发出蔬菜水果中500种农药残留检测的快速简便的前处理技术，所有农药共用一个方法，Supertech method优点： a) 大大降低溶剂消耗，乙腈消耗仅需10mL（折合人民币2元左右）； b) 简易农药多残净化管预先装有0.3g复合吸附剂，取代石墨化炭氨基复合小柱，仅需要15元/支，还收获一根15mL试管； c) 净化处理十分简便，效率明显高于庞国芳国标方法，前处理无须高专业技能，每人每天50个样品容易达到。 | 预装高效进口吸附剂独特的复合配方 |
该super-tech净化方法净化效果十分良好，不仅适合GC-FPD和GC-MS，而且可以在GC-ECD上分析，本底干扰少。该方法理想的回收率，0.01ppm添加水平的加标回收率85-105%，变异系数小于10%，尤其是甲胺磷等常规方法十分难检测，回收率可达到90%左右。 一个检验员大概每天可以从原来的10份样品，增加到50-70份。每个样品的前处理费用从100元左右降低至18元左右。因此，我们的方法无论从人力成本和材料成本消耗，从环保角度都有巨大的优势。 | |
zoulu7788
第1楼2010/05/06
操作步骤SOP
1. 称取10 g（精确至0.01g）捣碎的果蔬于50mL离心管中，加入10 mL乙腈，漩涡混合后（有条最好组织匀浆），加入约4g无水硫酸镁，超声5min，水平振荡15min后，4000转/min离心10min。（对于含油脂较多的植物食品，称样量减半，离心最好低于4℃冷冻15min）
2. 用移液器取6 mL上清液加入到含15 mL净化试管（宁波恒隆提供）中，漩涡混合2min，，4000转/min离心10min。
3. 在15mL净化试管中小心取出4 mL于10 mL玻璃离心管，45℃氮气吹干后，0.4 mL定容，超声5min后，3000转/min离心10min，上清液进样。
（注意：乙腈必须在通风柜中操作！自动进样器设在-2mm。） 欢迎申请免费试用！
该快速简便的前处理技术几乎包括所有有机氯、有机磷、菊酯类和杂环类等农药。本方法是一种快速、简便、价格低廉、适用面广(包括农药种类和基质种类)的样品前处理方法。使得每个样品的前处理时间缩短，工作效率大大提高，而且避免消耗大量昂贵的有机溶剂和固相萃取小柱。15mL净化试管包括了数种高效进口吸附剂独特的配方，吸附剂已经进行了准确称量，直接使用。
附录：Supertech法的标准曲线和加标回收率试验方法
A. Supertech法的标准曲线
A1.对阴性样品（筛选）；
使用0.1、0.5、1μg/mL的标准溶液，或其中之一单标。
A2 对阳性样品需定量时使用基质标准曲线
Supertech法的标准曲线采用基质加标，大大消除基质干扰带来的灵敏度增强或减弱，对甲胺磷等容易吸附在衬管部位的农药来说，极为有利，回收率能达到90%左右。
具体方法：取B0 100μL(见表2)，按表1要求加入5μg/mL的标准溶液，异辛烷（或正己烷）定容至5mL刻度线，用完后注意密封冷藏保存，可以使用较长一段时间。
表1. Supertech法的标准曲线采用基质标准溶液
基质标准溶液（μg/mL） B0溶液 5μg/mL的标准溶液浓度 定容
0.0 100μL 0 5 mL
0.1 100μL 100μL 5 mL
1.0 100μL 1000μL 5 mL
B. Supertech法加标回收试验
称取捣碎的果蔬样品10 g，按下表加入标样，充分浸透（最好大部分溶剂自然挥发后）后，按操作步骤进行净化。
表2. Supertech法加标回收试验
编号 空白样品重量 添加水平（mg/kg） 标准溶液浓度（μg/mL） 体积μL
B0 10 g 0 5 0
B1 10 g 0.02 5 40
B2 10 g 0.05 5 100
B3 10 g 0.10 5 200
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