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土壤污染详查之特殊样品

  • xiaogumd11
    2017/09/06
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 历时1个多月(无休息日),90多批农村环境土壤详查样品终于前处理完了,样品的仪器分析也进入尾声,
    90多批样品与全国土壤详查数量相比,算很少一部分,然而其中的酸甜苦辣只有自己体会得到,看到论坛上有各位专家老师同样用气质做如:“不同的方式测定鸡尾酒中挥发性成分” 、“GCMS分析云南玫瑰鲜花饼的香气成分”……心里是多么羡慕,看到这些标题都有做实验的冲动。而土壤样品是各种复杂状况都有,现在将本人在土壤样品分析中遇到的特殊样品写出来,与各位老师一起分享交流。
    一、水份大的土壤样品
    有几批土壤样品是在农田边上采集的,样品可以直接用于盖房抹墙,水份很大。而分析项目是有机氯、和多环芳烃,不能采用自然风干方法,多环芳烃中萘等有机物挥发性比较强。在本实验室又没有土壤冻干机等先进设备情况下,本人采用低温干燥的方法,先取适量的土壤样品,放置在铝箔纸上,微微平滩,放置于4℃冰箱中(把温度设置好),将冰箱抽风打开。大约24h-48h,土壤水份可以达到分析要求。见图
    二、提取液浓黑的土壤样品
      大部分土壤样品提取液以黄色为主,经过净化后黄色会一定程度变浅,但是有个别几个提取液是浓黑,如同墨汁颜色,可能其中的腐植质比较多,本人首先采取增加铜粉,硅酸镁的量,其次放入低温冰箱中2个小时,使其一定程度杂质分层,小心将上部分液体全部过氟罗里硅土柱。浓黑有一定程度变浅,但仍然颜色较深,见下图。样品分析完后,做自动调谐,峰数在小于150,EM电压1000左右。基线高度15000左右,仪器状态正常。
    三、提取液分层的土壤样品
    上层液体体积远远小于下层,显而易见不是提取液,可能是油脂之类的,本人利用进口细口长颈巴氏吸管小心翼翼把上层液体吸走,仔细检查,完全没有分层液体后,再做一下步工作。
    四、有异味的土壤样品
    土壤样品多了,难免个别样品有异味,有些味道还比较刺激,分析时,做好个人防护,全程在通风柜中成。
    以上是个人工作中体会,望与各位老师多多交流!
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  • xiaogumd11

    第3楼2017/09/07

    应助达人

    有没有专家老师遇到其它类型土壤样品,交流学习

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