雾非雾
第1楼2010/05/07
5 气相色谱法(GC)
气相色谱法以装有的50+50的OV-17和SE-30混合物的螺旋玻璃柱作固定相,以He气作流动相, 流速30mL/min, 柱温280℃ , 汽化室310℃ , 检测器270℃同时定量测定罂粟壳中可待因、吗啡、蒂巴因、罂粟碱和那可因的含量。该法标准偏差为0.15%~0.18%。
6 高校液相色谱法(HPLC)
郝红艳建立中药罂粟壳中吗啡、可待因和罂粟碱3 种生物活性生物碱的含量测定法。用HPLC 及HPCE 法测定了罂粟壳12 样品中3 种生物碱含量,并根据样品测定结果提出其质量评价的建议。王越等以吗啡为重点,采用高效液相色谱法检测了火锅底料中的罂粟壳残留。样品先用醋酸酸化处理后,将滤液用氨水调节批pH值为8.5-9.4,用氯仿/异丙醇(v/v=90/10)提取,挥干溶剂后用甲醇溶解以备检测用。王建新等建立了用高效液相色谱法检测火锅汤料中罂粟壳成分的方法。含罂粟壳样品的制备是将罂粟壳煮沸20分钟,取该汤汁加入火锅汤料样品中。将样品先酸化,用盐酸调节pH值为1.8-2.0,用石油醚去除脂肪后的样品用20%的三氯乙酸沉降蛋白质,离心后取上清液。将沉淀用氨水完全溶解后,转移溶液至分液漏斗中,乙醚萃取后将乙醚挥干。甲醇溶解残渣,进样分析。可以同时检出罂粟碱,吗啡,可待因,那可因和蒂巴因五种组分。
7 气相色谱质谱联用法(GC-MS)
王玫采用GC-MS法,结合选择离子检测(SIM)技术,对炖肉汤中的罂粟壳残留进行检测,结果罂粟壳中的罂粟碱,吗啡,可待因,那可因和蒂巴因等五种组分均被检出。方法回收率大于70%,对吗啡的检出限为0.1ng。
刘奋等建立了GC/MS 法测定掺入食品中罂粟壳残留的方法。用GC/MS 法对掺入食品中罂粟壳中残留的可待因、吗啡、罂粟碱等阿片生物碱进行定性测定,选取其中的响应值的最高可待因作为检出罂粟壳的指标。研究结果表明,用质谱对各种阿片生物碱定性准确,用可待因作为检出指标灵敏度高,检出限低(1mg/ kg) 。该方法准确、快速、灵敏,适用于测定掺入食品中罂粟壳残留。
8 液相色谱质谱联用法(LC-MS)
张虹等采用液相色谱电喷雾串联四极杆质谱法定量检测掺罂粟壳食物中生物碱的残留。文中对食物中生物碱的提取、样品预处理及液质联用分析方法进行了研究。采用三重四极杆的ESI + 离子源,对吗啡、可待因、罂粟碱和那可丁分别确定M + 1 为母离子和2 个子离子,经碰撞能量优化,使用MRM 方式检测,方法检出定量限(LOQ) 分别是0.24 、0.08 、0.01 、0.003μg/L ,使吗啡、可待因、罂粟碱和那可因获得极高的检测灵敏度,满足了低含量样品的测定。经方法学验证,在低浓度范围内r=0.999,回收率在95%~110%之间,日内精密度与日间精密度RSD<10% ,实际样品测定结果表明,可适用于食品中生物碱的测定。该方法具有准确、灵敏度高、适用范围广等优点。
9 结语
本文全面综述了食品掺婴粟壳的各种检验方法, 展示了近几年来国内的研究现状与进展。综上所述,比色法简单快速, 样品处理液可直接在紫外光度计上测定或显色后于分光光度计上测定。薄层法分离效果好, 技术要求不高,通过样品处理、纯化浓缩、预展, 多种方法综合定性, 能较好排除干扰。但是由于干扰大,上述来年各种方法只能用于定性或半定量。气相色谱法和高效液相色谱法可测多种生物碱, 因其灵敏准确、分离效果好而成为测定食品掺伪瞿粟壳的参考方法 ,但是检出限较高,并且干扰物质多。液相色谱质谱联用技术,不仅可以对罂粟壳食物中生物碱的残留进行准确定性,而且检出限低,适用范围广,随着研究的深入和仪器的普及,可望成为检测食品中罂粟壳残留的重要方法。
参考文献
[1]叶世柏.化学性性食物中毒与检验[M].北京:北京大学出版社,1989:240.
[2]南京中药学院编.中草药学[M].南京:江苏人民出版社,1976:375.
[3]张忠会.罂粟壳生物碱的可见分光光度法的测定[J].中成药杂志,2002:537.
[4]涂晓明.薄层层析法测定火锅及涮羊肉汤料、调料中阿片生物碱的研究[J].环境与健康杂志,1992:2(6)373.
[5]王河川.示波极谱法在卫生检测中的应用[M].北京:电子科技大学出版社,1993:274.