【求助】关于BDE209的检测

本人用的单极的，妄说两名

0　BDE183响应如何？
1　NCI之633调谐响应正常？
2　十有八九是柱子原因，换7米新柱一试。

感谢回复！大侠请看：图1为BDE209 5ug/ml单标扫描，可以看到33.54时的巨大峰型，图2为20ng/ml混标（其中包括BDE209）扫描结果，22.29时为BDE183，响应较前面几个也比较低，但是有峰，但注意33.54左右时间时，毫无反应！诡异非凡啊！

我的调谐报告上633的强度为：1361351 100%

另外小弟现在使用的是15m的柱子（我觉得是BDE209的主流长度），曾几何时也看见过有人用过6m多的柱子，不知道柱子的长度是不是不合适？如果那位大侠有过此类经验还望不吝赐教！

1　BDE209 5ug/ml
20ng/ml
浓度相差好大的。

2　同浓度的BDE系列，随柱长，信号衰减很快。换个0.1膜厚的一试？

3　633　100%那正常

4　在无保留柱上，1溴到10溴响应为同数量级，说明柱滞留或分解是主因。

5　3米柱ECD测BDE，只能说是一种享受（9溴三异构分得开，十溴分解很少），质谱6米最短了吧，流量控不住。

4,5　两点本人超得意,共享！

再细看209的图：

1分解很严重，应是进样口问题大点
2热分解的八、九、十溴比例与合成的有别。
3与ECD热分解图极似

感谢大侠指教，小弟现在已经准备自己截一根短的柱子试试！但是我还想问大侠：这么短的柱子，升温程序怎么设定？我现在的15m柱子是110 1min 20/min至300 20min

另外我的进样口是300，离子源200，传输线280。

请大侠详细下各个参数的设定！

万分感激！等待中...

110 1min 20/min至300 20min
可：　130 1min 30/min至315 15min　一试


进样口是300，离子源200，传输线280
可：进样口是270，离子源270，传输线320　一试
进样口低，分解少
离子源高，效率高些
传输线不低于最高炉温，十溴峰宽会好很多。

大哥啊，小弟现在自己截了条7m的柱子，用GC-ECD测了，效果不错！可以满足我的要求，可是问题又来了，之前样品前处理的时候加过13C-BDE209作为代标，现在13C-BDE209和BDE209分不开了，我郁闷啊！世事无常啊！
目前我已经尝试过了两种升温程序了：1， 100 保持2min 6/min至210保持5min 7/min至300保持10min
2，100不保留，15/min至250还是不保留，2/min至300保留10min

这两种都不行，我分别跑过13C-BDE209单标和BDE209单标，两个保留时间一模一样，我狂晕啊！
还望大哥指教！万分感激！

标准里用的十氯联苯做内标，你换个吧。

如果样液唯一，那没招。

期待高人。

这个209真的是BDE中的奇葩啊！我用的是8componentsd100ppb标样，别的都很痛快，就这209测了十几次终于出来了，可是出了两个，不知道哪个是啊，都是79 81 161 409 487 是不是209分解了？