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分流不分流进样口故障一篇搞定

深蓝

2023/01/19

气质联用（GCMS）

今天我们就来看看分流不分流进样口的气路，先来了解一下相关参数：
进样口温度
气相样品沸点以上，通常设在350摄氏度左右，取决于分析对象，请参照具体的标准或方法。

进样口压力
就是常挂嘴边的柱头压，它是测的还是算的呢？
测的！对柱流量起到决定作用的这个压力无论哪个厂商须是有压力传感器和比例阀来监测的。
啥叫测的？就是显示多少实际就是多少的意思，这不是废话吗？等后面讲到检测器大家就知道为什么这么说了

进样口总流量
从气源管路进入到进样口的流量，这个值是测出来的，安捷伦EPC是通过流量入口的流量传感器测定，岛津AFC是通过TFC（total flowcontrol 总流量控制）探头测定。

进样口模式设置
选择分流模式或者不分流模式。
分流/不分流进样口是毛细管柱气相色谱常用的进样口。因为它既可以用于分流又可以用于不分流模式，故能提供有用的组合，可达到大多数分析的要求。

按模式分开来看：
分流模式
分流比通常来说，对分流比的定义是这样的：
其中，分流流量与柱流量相比可以忽略，因此，上面的式子又常常简化为：
也就是说，如果分流流量是100，柱流量是1，隔垫吹扫流量是3，那么，总流量是三者的总和：100+1+3=104，而分流比是分流流量/柱流量=100/1=100

载气节省
一般大分流比情况下，分流比参数后面定还有一个设置参数“载气节省”，若是勾选了载气节省模式，就需要设置载气节省的时间点和载气节省的分流出口流量。
载气节省的作用是不需要进样口吹扫样品的时候，通过过定的计算来完成并配置比例阀的，达到分流出口低流量节约载气的目的。
分流进样口故障除去
分流进样口少谱带展宽现象，因为分流过程产生窄的峰。峰展宽和拖尾的常见原因是：
? 色谱柱安装不正确
? 进样口温度低
? 分流流速低(对于6890 不到20 mL/min)
? 进样口和针尖歧视以及分解
如果您的结果不准确或者不一：
? 检查色谱柱，有时重新安装
? 提进样口温度50 °C 并比较结果
? 检查进样口和针头是否磨损，有时换

不分流模式
Purge Time/吹扫时间
关闭分流出口比例阀的这个时间段，在这段时间内，柱头压传感器通过测量总流量入口处的压力表征柱头压。

Purge Flow/吹扫流量
指的是当吹扫时间结束，分流出口流路比例阀打开，这时候分流出口的流量。

不分流进样口故障除去

大部分不分流进样遇到的问题都与下列因素有关：
? 吹扫时间不正确
? 降解
? 聚焦不正确
? 柱温不适
? 反吹
通过适当选择下列条件您可以改色谱峰面积的重现性和线性，并且防反灌：
? 进样口温度
? 衬管体积
? 进样体积

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