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【求助】亚铁离子(Fe2+)和铁离子(Fe3+) 浓度测定 请教

  • cqianc2009
    2010/05/13
  • 私聊

ICP-MS

  • 亚铁离子(Fe2+)和铁离子(Fe3+) 浓度测定 请教:
    我们 公司要求 测量: 电解液中的亚铁离子(Fe2+)和铁离子(Fe3+) 浓度, 请教 用什么 仪器测定, 测定的方法 是什么? 标准有没有? 谢谢!
    电解液 主要成分是 柠檬酸, 硝酸钠和水, 电解后有铁和亚铁离子产生, 要测定 它们的浓度 分别是多少? 谢谢指教!
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  • 老化验工

    第1楼2010/05/13

    你要测出价态,最好用化学方法,仪器方法可以对应价态的常见有可见紫外光度分析、极谱法,离子色谱应该也可以,但组成复杂浓度高时不适用。而用化学测定法时,直接取原液加盐酸强酸化(即提供强酸性,又可破坏柠檬酸铁络合物),硫酸磷酸混合酸中用重铬酸钾标液滴定得亚铁,另取一份等量试液,盐酸性条件下氯化亚锡还原(按无汞定铁操作条件),再测定亚铁,得到的是总铁,后前之差既得三价铁。很快的。

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  • 老化验工

    第2楼2010/05/13

    不过需要注意,因含硝酸钠,第一次滴定亚铁时酸度不宜高,否则“硝酸”会影响原来的二价铁。而总铁时,可以先加硫酸加热浓缩赶一赶硝酸(如果柠檬酸碳化了,就加热至干灼烧除碳),然后再盐酸溶解,还原,滴定。

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  • cqianc2009

    第3楼2010/05/13

    我找了一些资料,就是 用紫外分光计 测, 方法是测 铁矿石含铁量的方法,不知可不可行.有没有什么条件要改变的?

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  • 老化验工

    第4楼2010/05/13

    紫外可见光度分析法,是测定低含量铁浓度的一种方法,最常见的是邻二氮菲-亚铁法,它最终显色的价态是亚铁,三价铁不显色(理论上可以测出亚铁,再还原后测总铁),然而在柠檬酸溶液中,三价、二价铁都生成了较稳定的络合物,估计邻二氮菲-亚铁就不易生成或稳定性降低,颜色变淡,结果偏低,甚至就不能测定。根据常数可以计算干扰程度的。另外,如果你的溶液中亚铁、高铁浓度高,则此法即使没有柠檬酸存在也是不恰当的,常量分析时光度测误差一般大于化学滴定法。

    cqianc2009(cqianc2009) 发表:我找了一些资料,就是 用紫外分光计 测, 方法是测 铁矿石含铁量的方法,不知可不可行.有没有什么条件要改变的?

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  • cqianc2009

    第6楼2010/05/16

    大哥,没有ICP-MS,只有一台紫外分光计 和一台GC-MS, 化学方法倒是可以试试.要是有对应的标准就好了. 哪位大哥有的话请帮帮上传一下.先谢谢了!

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  • timstoicpms

    第7楼2010/05/18

    zlhuang0132 的回答是正确,Fe2+ Fe3+ 用传统湿化学方法能准确测定
    国外有用穆斯堡尔谱仪 原位微区测定固体矿物的 Fe2+/Fe3+

    HPLC-ICP-MS联用效果可能不会好,又涉及到碰撞反应池对 ArO+的消除

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2010/05/18

    同意楼上说法,HPLC-ICP-MS测Fe2+,Fe3+ ,目前技术并不成熟

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  • 光哥

    第9楼2010/05/31

    应助工程师

    UV-VIS能不能这么做:
    1、先分析溶液当中的二价铁;
    2、然后把三价铁还原成2价铁,分析总量后扣除第一的,剩下的就是三价的?

    呃。。。六楼说得好详细了呃

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  • iangie

    第10楼2011/07/24

    应助达人

    请问能不能详细介绍一下
    重铬酸钾标液滴定得亚铁

    无汞定铁操作条件
    两种方法?

    谢谢~

    zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:你要测出价态,最好用化学方法,仪器方法可以对应价态的常见有可见紫外光度分析、极谱法,离子色谱应该也可以,但组成复杂浓度高时不适用。而用化学测定法时,直接取原液加盐酸强酸化(即提供强酸性,又可破坏柠檬酸铁络合物),硫酸磷酸混合酸中用重铬酸钾标液滴定得亚铁,另取一份等量试液,盐酸性条件下氯化亚锡还原(按无汞定铁操作条件),再测定亚铁,得到的是总铁,后前之差既得三价铁。很快的。

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