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【求助】关于中药萃取的操作

liuyuan198815

2010/05/15

中药/天然药检测

取水蜜丸切碎10g，精密称定。加水50ml放置使溶散，滤过，药渣用水80ml洗涤，在室温干燥至呈松软的粉末状，在100℃烘干，连同滤纸一并置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流提取4小时，提取液回收乙醚至干，残渣用石油醚（30～60℃）浸泡2次，每次20ml(浸泡约2分钟)，倾去石油醚，残渣加无水乙醇-氯仿（3：2）的混合液适量，微热使溶解，转移至5ml量瓶中，加上述混合液至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl与5μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环已烷-氯仿-醋酸乙脂-冰醋酸（20:5:8:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热4～5分钟，至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，波长：λs=540nm, λR=700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值计算，即得。

大家先看看上面的具体操作过程，我想问大家上面说的那个乙醚适量一般是加多少呢？还有后面那个残渣用石油醚浸泡2次，浸泡完后倾去石油醚，我觉得浸泡过后去洗掉一些东西，然后就直接倒掉吗？浸泡直接倒掉会有损失吧？大家帮忙回答下！

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睿武孝文

第1楼2010/05/15

晕，这是明目地黄丸中熊果酸的含量测定吧
乙醚适量：根据所用索提器和烧瓶的不同，加入量会不同，没有固定值。（药典中对索提的方法有的限定了加入量的值，这非常可笑！）一般以加入到索提器中回流至烧瓶内，再多加一些，适合于能够连续回流即可。
倾去石油醚：是让人感到很困惑。首先必须确定残渣已经完全蒸干，其次加入石油醚时要慢慢加。而我的操作是，直接用滤纸过滤，最后用溶剂将滤纸和杯壁上的剩余残渣溶解。

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分
该帖子已被版主-冷冷的冰雨加3积分，加2经验;加分理由:感谢应助

liuyuan198815

第2楼2010/05/16

是啊，你做过吗？我如果我加入石油醚浸泡后直接倒掉会有损失吧？这其中不能摇吧？如果你直接过滤那滤纸上也会沾上好多，不容易洗下来吧？

0

冷冷的冰雨

第3楼2010/05/17

应该不会损失目标成分。乙醚和石油醚的极性相差还是比较大的
liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:是啊，你做过吗？我如果我加入石油醚浸泡后直接倒掉会有损失吧？这其中不能摇吧？如果你直接过滤那滤纸上也会沾上好多，不容易洗下来吧？

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睿武孝文

第4楼2010/05/17

也可以用小垂熔漏斗。加入石油醚后，不管烧杯中有无被石油醚冲起的残渣，直接将石油醚倾入小垂熔漏斗中，抽滤。溶于石油醚的成分即随石油醚流出，而剩余残渣（两次操作后）再用混合溶剂少许冲出。
参见要药典中枸杞子甜菜碱的含量测定。
liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:是啊，你做过吗？我如果我加入石油醚浸泡后直接倒掉会有损失吧？这其中不能摇吧？如果你直接过滤那滤纸上也会沾上好多，不容易洗下来吧？

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