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【求助】请问为什么测不出来结果?

  • lingyikong
    2010/05/17
  • 私聊

X射线衍射仪(XRD)

  • 我们学校使用的仪器是日本岛津XRD-7000,我用它来分析含Re 1% ,3%, 5%的钼铼合金(另还含有少量的Ti和Zr元素),但是在分析的结果中找不到铼的存在,三个样品均只能看到Mo的衍射峰,请问这是什么原因造成的呢?谢谢

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  • xujun16

    第1楼2010/05/17

    你好!
    既然是合金,那么这是一个物质!当然找不到两相了!
    既少量的铼掺杂在Mo的格位中!引起晶格的畸变,最后会引起峰位的偏移!
    你仔细看一下,你的三个物相峰位是不是有偏移!
    然后做一下,晶胞参数精修,看看晶胞的变化!
    谢谢参考!

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  • daxu

    第2楼2010/05/17

    正像2楼所说的,从图上看出随着铼的增多,峰位向高角度偏移,你可以去做一下元素分析,看是否有铼??我估计肯定会有

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  • lingyikong

    第3楼2010/05/17

    谢谢楼上的两位,因为我对这个xrd也是第一次接触~所以懂得不多~多谢了~但是说实话我还是不太明白,如果要想检测出结果,应该怎么做才好呢?

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  • XRD

    第4楼2010/05/28

    看不到的原因可能是:

    1) 这些微量元素,与Mo形成了固溶体。所谓固溶体,可以这样来比喻:你看到过建房子时搭的架子吗?架子是用连接扣将一根根钢管连接起来的。实际上,晶体的结构也是一样。那个连接扣就是原子(分子,基团),钢管就是它们之间的力。如果所有的连接扣都是一样的,那么是一种纯物质。如果其中的某个或某些连接扣换成另一种(颜色,大小,材质)也是可以的。只不过,由于连接扣的大小、性质不同,使这个架子稍有变化(晶格畸变)。但总体来看,还是这么个架子。XRD是一个测架子的手段,而不是测连接扣的手段,所以,你看不到这些微量的原子存在了。这一现象说明,Re溶入了Mo的架子。反之,如果你看得到Re 衍射,那么情况就不同了,说明Re没有溶入Mo的架子,或者有Mo溶入了Re的架子。
    2)当然,也有另一种情况,就是XRD的检出限。我们做元素分析时,可以做到PPM级含量。但是,XRD不行,XRD一般的检出限在5%以上。试想。你掺入3-5%的Re,其中可能有一部分溶入了Mo架子中,即使还剩那么一丁点没有溶入,也是检不出来的。这也是我们经常碰到的一个问题。我们可能在SEM下看到了一种很特殊的颗粒,但不知道它是什么晶体(物质),而且看到很多。可用XRD来测量时,却什么也看不到。有时,我们在TEM下看到析出相很多,密密麻麻的,但用XRD就是看不到。有人在地里挖出矿来,做元素分析里面有金子,而且人家告诉他含量还很高(PPM级),但是,想用XRD来检查一下是不是真的有。如果不是走错了门呢,那就是脑袋进水了。

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  • lingyikong

    第5楼2010/06/30

    多谢~学习了~

    XRD(huangjw) 发表:看不到的原因可能是:

    1) 这些微量元素,与Mo形成了固溶体。所谓固溶体,可以这样来比喻:你看到过建房子时搭的架子吗?架子是用连接扣将一根根钢管连接起来的。实际上,晶体的结构也是一样。那个连接扣就是原子(分子,基团),钢管就是它们之间的力。如果所有的连接扣都是一样的,那么是一种纯物质。如果其中的某个或某些连接扣换成另一种(颜色,大小,材质)也是可以的。只不过,由于连接扣的大小、性质不同,使这个架子稍有变化(晶格畸变)。但总体来看,还是这么个架子。XRD是一个测架子的手段,而不是测连接扣的手段,所以,你看不到这些微量的原子存在了。这一现象说明,Re溶入了Mo的架子。反之,如果你看得到Re 衍射,那么情况就不同了,说明Re没有溶入Mo的架子,或者有Mo溶入了Re的架子。
    2)当然,也有另一种情况,就是XRD的检出限。我们做元素分析时,可以做到PPM级含量。但是,XRD不行,XRD一般的检出限在5%以上。试想。你掺入3-5%的Re,其中可能有一部分溶入了Mo架子中,即使还剩那么一丁点没有溶入,也是检不出来的。这也是我们经常碰到的一个问题。我们可能在SEM下看到了一种很特殊的颗粒,但不知道它是什么晶体(物质),而且看到很多。可用XRD来测量时,却什么也看不到。有时,我们在TEM下看到析出相很多,密密麻麻的,但用XRD就是看不到。有人在地里挖出矿来,做元素分析里面有金子,而且人家告诉他含量还很高(PPM级),但是,想用XRD来检查一下是不是真的有。如果不是走错了门呢,那就是脑袋进水了。

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  • iangie

    第6楼2010/07/02

    应助达人

    学习了~~~谢谢~~~
    p.s.偶就是做矿物分析滴.....

    XRD(huangjw) 发表:看不到的原因可能是:

    1) 这些微量元素,与Mo形成了固溶体。所谓固溶体,可以这样来比喻:你看到过建房子时搭的架子吗?架子是用连接扣将一根根钢管连接起来的。实际上,晶体的结构也是一样。那个连接扣就是原子(分子,基团),钢管就是它们之间的力。如果所有的连接扣都是一样的,那么是一种纯物质。如果其中的某个或某些连接扣换成另一种(颜色,大小,材质)也是可以的。只不过,由于连接扣的大小、性质不同,使这个架子稍有变化(晶格畸变)。但总体来看,还是这么个架子。XRD是一个测架子的手段,而不是测连接扣的手段,所以,你看不到这些微量的原子存在了。这一现象说明,Re溶入了Mo的架子。反之,如果你看得到Re 衍射,那么情况就不同了,说明Re没有溶入Mo的架子,或者有Mo溶入了Re的架子。
    2)当然,也有另一种情况,就是XRD的检出限。我们做元素分析时,可以做到PPM级含量。但是,XRD不行,XRD一般的检出限在5%以上。试想。你掺入3-5%的Re,其中可能有一部分溶入了Mo架子中,即使还剩那么一丁点没有溶入,也是检不出来的。这也是我们经常碰到的一个问题。我们可能在SEM下看到了一种很特殊的颗粒,但不知道它是什么晶体(物质),而且看到很多。可用XRD来测量时,却什么也看不到。有时,我们在TEM下看到析出相很多,密密麻麻的,但用XRD就是看不到。有人在地里挖出矿来,做元素分析里面有金子,而且人家告诉他含量还很高(PPM级),但是,想用XRD来检查一下是不是真的有。如果不是走错了门呢,那就是脑袋进水了。

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