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【求助】用PE公司的热脱仪,无论如何都没办法得到好的背景

气质联用(GCMS)

  • TurmoMatrix650
    不知道该把此贴发到哪里,在用气质在分析,所以想着发到这里万一给哪位也在用该仪器的大师看到并指点一二也算是幸运了。

    老化管子老化了无数次了,一直都有很多鬼峰出来,其中应该还有我的目标物。
    有没有人知道怎么回事啊?
    一直希望在老化后出来的背景跟 空走一个样的背景相似,但是总也达不到这个要求。
    目前在用NCI做样,难道跟这种分析方式太灵敏有关吗?好像文献上很少说到他们老化不干净的事。

    如果该情况一直不能改善,或者用热脱附就是这个样子,是不是最后需要用测量值减去背景值?关键 那些背景峰值还在不停的变,要是一直都差不多也还说得过去,但是过几个样后偶尔就会有一或两个样突然变得很高,然后再慢慢的又趋于稳定。
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  • 大黄

    第1楼2010/05/21

    背景高有可能有几个原因,
    首先排除气体不纯。
    老化时间,老化温度,至少要比分析过程的温度要高,时间要长;
    老化后放置的时间要短,老化后用铜卡套套上,吸附质的能力很强,出现交叉污染的情况比较多,我以前就有这样的情况,我的热脱附-GC-MS房间旁边是做石油类的房间,我的吸附管怎么老化都有四氯化碳的峰。
    还有吸附质是TENAX-TA的话还是存在一定的流失,我用EI源,在苯峰附近及其他的一个位置也出现硅氧烷之类的峰,没用过NCI源,估计是有过于灵敏的问题吧。
    还有是不是你样品浓度太大,二级冷阱在你设定的加热温度和时间不够,导致污染,好好老化一下试试。

    至于减背景值这种做法肯定是不允许的,我建议,如果可以的话用SIM方法。

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  • tsqgc

    第2楼2010/05/21

    非常感谢楼上的讨论和建议。
    这里的气体是指氦气吗?如果是的话,气体不纯肯定可以排除。
    我们刚开始用的是TENAX-TA,一直都有杂质峰或者叫鬼峰,我以为是由于这种材料高温裂解出来的化合物的峰,而且好像它的最高温度不能超过260度吧。
    所以决定换用文献中提到的Carboxen569。但是那些奇怪的不知为何物的峰还是会出现。经过多次反复老化再经过几次的走样后好像其峰高或者峰面积基本趋于稳定,但也不是一定的,有时还是会有较大的起伏。
    最关键的就是 其中的几个峰我基本肯定是目标化合物,第一次走样时通常大于第二次走样的结果。如果采样一会后再走2次,第一次基本远大于第二次的,不过第二次里仍然会有那些峰。相当于热脱不彻底,不过由于那些峰一直存在,似乎这个说法也不大对。
    做阱测试也是有那些峰的,只是要小很多。在刚刚跑完一个样马上再做阱测试,还是那个结果,基本变化不大。所以好像那些污染峰就一直在那里似的。如果样片走完污染了阱,做阱测试时那些污染峰也应该很大的吧,但是基本每次都变化不大,跟长时间老化阱再做阱测试的结果相似。
    如果不能减背景,那就是说通过老化的方法一定可以去除所有怪峰,得到比较好的背景?也就是说我还没找到好的老化方法?

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  • tsqgc

    第3楼2010/05/21

    忘了写了,其实即使用一个空管子,根据正常走样的方法热脱附一次,也是有那些杂质峰和目标物峰的。这个是怎么回事呢?

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  • aiqiuzhi

    第4楼2010/11/23

    我的热脱附的现象和你的描述基本上一样,也是比较烦那些鬼峰,问了工程师,问题没解决,请高手赐教!!

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  • 风风

    第5楼2010/11/23

    如果走空管子还是有鬼峰,那是不是二级冷阱被污染了?

    还有系统压力测试Pass么?

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  • tsqgc

    第6楼2010/11/24

    换了个柱子(不是新的,只是不同类型的)好一点,虽然还是有一些小峰去不掉,已经少了很多了。
    可能这个柱子 对那些未知物不保留。

    aiqiuzhi(aiqiuzhi) 发表:我的热脱附的现象和你的描述基本上一样,也是比较烦那些鬼峰,问了工程师,问题没解决,请高手赐教!!

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