大黄
第1楼2010/05/21
背景高有可能有几个原因,
首先排除气体不纯。
老化时间,老化温度,至少要比分析过程的温度要高,时间要长;
老化后放置的时间要短,老化后用铜卡套套上,吸附质的能力很强,出现交叉污染的情况比较多,我以前就有这样的情况,我的热脱附-GC-MS房间旁边是做石油类的房间,我的吸附管怎么老化都有四氯化碳的峰。
还有吸附质是TENAX-TA的话还是存在一定的流失,我用EI源,在苯峰附近及其他的一个位置也出现硅氧烷之类的峰,没用过NCI源,估计是有过于灵敏的问题吧。
还有是不是你样品浓度太大,二级冷阱在你设定的加热温度和时间不够,导致污染,好好老化一下试试。
至于减背景值这种做法肯定是不允许的,我建议,如果可以的话用SIM方法。
tsqgc
第2楼2010/05/21
非常感谢楼上的讨论和建议。
这里的气体是指氦气吗?如果是的话,气体不纯肯定可以排除。
我们刚开始用的是TENAX-TA,一直都有杂质峰或者叫鬼峰,我以为是由于这种材料高温裂解出来的化合物的峰,而且好像它的最高温度不能超过260度吧。
所以决定换用文献中提到的Carboxen569。但是那些奇怪的不知为何物的峰还是会出现。经过多次反复老化再经过几次的走样后好像其峰高或者峰面积基本趋于稳定,但也不是一定的,有时还是会有较大的起伏。
最关键的就是 其中的几个峰我基本肯定是目标化合物,第一次走样时通常大于第二次走样的结果。如果采样一会后再走2次,第一次基本远大于第二次的,不过第二次里仍然会有那些峰。相当于热脱不彻底,不过由于那些峰一直存在,似乎这个说法也不大对。
做阱测试也是有那些峰的,只是要小很多。在刚刚跑完一个样马上再做阱测试,还是那个结果,基本变化不大。所以好像那些污染峰就一直在那里似的。如果样片走完污染了阱,做阱测试时那些污染峰也应该很大的吧,但是基本每次都变化不大,跟长时间老化阱再做阱测试的结果相似。
如果不能减背景,那就是说通过老化的方法一定可以去除所有怪峰,得到比较好的背景?也就是说我还没找到好的老化方法?