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【原创】原子吸收测三氯化铝中铁的含量

原子吸收光谱(AAS)

  • 跪求:
    在预处理中,称取三氯化铝1G再加入1:1的盐酸25ML,用水稀释至100ML,做原子吸收光谱,发现吸光度不稳定,并且火焰出现据齿状,原子化系统的火焰处出现的白色固体。
    请问:用什么处理方法可以解决“吸光度不稳定,并且火焰出现据齿状,原子化系统的火焰处出现的白色固体。”这个问题?
    非常的 感谢!!!!
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  • rome

    第1楼2010/05/25

    是不是 溶液中的盐度太高,再有很怀疑白色固体就是三氧化二铝,此物质熔点高,在燃烧头出皙出,引起了你所谓的火焰分叉,吸光度不稳定。
    所以建议先将三氯化铝分离出去再测定。

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  • 艺术家

    第2楼2010/05/26

    是 啊 ,我 也 是这样认为的 。就是不知道用什么方法可以消除三氯化铝带来的 影响或除去三氯化铝中的铝离子,又不影响铁含量的 测定,请各位路过的高手指点指点,我急待解决,先谢谢各位了 !!!!

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  • 孤独走过

    第3楼2010/05/26

    1\盐含量(此处是氯化铝)高了,在燃烧头堆积,火焰就会出现锯齿状,吸光度当然不稳定
    2\氯化铝可直接溶于水,水解呈酸性,所以可不加盐溶解,直接加水定容就行,这同时也可避免氯离子的干扰.
    3\先试测上述水溶液,如不行,再萃取分离铁后上火焰吧

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  • 艺术家

    第4楼2010/05/27

    我觉得“氯化铝可直接溶于水,水解呈酸性,所以可不加盐溶解,直接加水定容就行,这同时也可避免氯离子的干扰.”这个方法可行性不高,因为在原子化的时候氯化铝变为三氧化二铝和氯化氢气体。没有也不能解决“吸光度不稳定,并且火焰出现据齿状,原子化系统的火焰处出现的白色固体。”这个问题.

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  • hunk

    第5楼2010/05/27

    建议降低固溶量,降低酸度--有条件实施标准加入--不一定管用,但肯定能改善

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  • chemistryren

    第6楼2010/05/27

    盐度太高了,不能直接用火焰.估计得稀释后用石墨炉测.

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  • 孤独走过

    第7楼2010/05/27

    呵呵,再次体会到人微言轻,论坛也一样
    这只是一个建议,另外你可能不了解我所说的含义:
    1、加了盐酸,被测溶液中氯离子浓度那么高,会有背景干扰,所以能不加盐酸最好。
    2、燃烧变白有可能是三氧化二铝所致,但不是特异性因素,只要是高温类盐类物质都会。
    3、氯化氢气体不管是谁引起的,如你所做的,大部分则是由你所加盐酸引起的,但请你注意,氯化氢本身倒不会引起什么火焰不稳定吧,要起作用的依然是氯元素,所以能不加盐酸就不加!
    4、我说水解了显酸性,是因为则铁元素必须在酸性下测,否则会生成氢氧化铝与氢氧化铁沉淀,不利于测定。
    5、再次说明,如以上操作还不行,就必须萃取铁后再测!

    艺术家(fxl8621) 发表:我觉得“氯化铝可直接溶于水,水解呈酸性,所以可不加盐溶解,直接加水定容就行,这同时也可避免氯离子的干扰.”这个方法可行性不高,因为在原子化的时候氯化铝变为三氧化二铝和氯化氢气体。没有也不能解决“吸光度不稳定,并且火焰出现据齿状,原子化系统的火焰处出现的白色固体。”这个问题.

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  • 孤独走过

    第8楼2010/05/27

    如用火焰做盐度都高了无法做,石墨炉更难。

    chemistryren(chemistryren) 发表:盐度太高了,不能直接用火焰.估计得稀释后用石墨炉测.

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  • 艺术家

    第10楼2010/05/28

    之所以说不行,因为三氯化铝很容易水解成为AL(OH)3和HL,在高温下更是会加速AL(OH)3的生成,并且还会变为高熔点的三氧化二铝,阻碍狭缝,产生锯齿状火焰,影响测定。如果不加酸,AL(OH)3会大量的生成,情况也许会更糟,在这里我不赞成加盐酸,跟没加效果差不多。

    孤独走过(hhq123) 发表:呵呵,再次体会到人微言轻,论坛也一样
    这只是一个建议,另外你可能不了解我所说的含义:
    1、加了盐酸,被测溶液中氯离子浓度那么高,会有背景干扰,所以能不加盐酸最好。
    2、燃烧变白有可能是三氧化二铝所致,但不是特异性因素,只要是高温类盐类物质都会。
    3、氯化氢气体不管是谁引起的,如你所做的,大部分则是由你所加盐酸引起的,但请你注意,氯化氢本身倒不会引起什么火焰不稳定吧,要起作用的依然是氯元素,所以能不加盐酸就不加!
    4、我说水解了显酸性,是因为则铁元素必须在酸性下测,否则会生成氢氧化铝与氢氧化铁沉淀,不利于测定。
    5、再次说明,如以上操作还不行,就必须萃取铁后再测!

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  • 艺术家

    第11楼2010/05/28

    我觉得必须加一种物质,消除三氧化二铝的影响,或者进行分离。
    现在我们考虑的是加酸,但是现在还没成功。
    所以看有没有其他的好方法,希望大家帮帮忙!!
    在这里,我感谢所有在这里留言过的朋友,谢谢啦 !!!!

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