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【讨论】一样的柱子为何会这样出峰

sodaba

2010/05/25

气相色谱（GC）

在平时的色谱分析中，有个问题令我不解。这个问题我以前也请教过，但是没有得到解答，那就是同样的样品，同样的色谱柱，也就是说所有的条件都一样，只是两个色谱柱一个是新的A，另一个是旧的B。B用了5个月了，分离度不是很好。A刚买来的柱子。载气H2，TCD检测器，再说一次，条件都一样，就是柱子的新旧程度不同，可是在同时分析同一个样品时，在出峰的时候，空气峰0.5min后新柱子是个正峰，而旧柱子是个负峰。我确认是在同样的保留时间出峰的，但是为什么一个是正的一个是负的。大家有过类似的情况没？请大家讨论下啊！
问题补充：首先感谢大家的关注。看到大家的帮助和提问我详细叙述下我的问题及相关参数。用的柱子是DB-1701,弱极性的，同一台机子用两个柱子的结果也是旧柱子有负峰，其他参数都一样，载气是氢气，程序升温，TCD检测器，初温50，终温150，升温速率50，初温保持3min，终温保持4min，分流比是50：1.我感觉问题是在柱子上。
今天把谱图上传上来大家看下。

问题补充：TCD检测器，载其气室H2，H2导热系数(100kPa，270K)：0.16705W/(m·K)
。分析用的样品是二甲基二氯硅烷，沸点70.2摄氏度，易水解。问题是既然会水解就会存在HCL，而hcl的导热系数(101.325kPa，0C)：0.01541w/(m·K)。原理上HCL的导热系数小于H2的，应该在谱图上出现的峰是正峰。我现在迷糊了，这个负峰到底是不是HCL峰。请高手指教！保证样品不会存在其他杂质的，主要是水解出现的HCL。

附件：

谱图.rar

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sodaba

第1楼2010/05/25

这个帖子是我在海川上发表的只是不知道怎么在仪器分析网上传照片可能导致无法看到谱图

0

戈壁明珠

第2楼2010/05/25

应助达人

楼主，发帖时选择上传附件，然后传相应的图片。

0

天天洗碗

第3楼2010/05/26

楼上专家回答的极是，楼主重新编辑下，刚打开连接发现无法连接

0

smthuang

第4楼2010/05/26

看不到谱图的呀

0

往往外

第5楼2010/05/26

应助达人

局部放大的图？
最好是整个图谱的截图。带上纵横坐标的！
很好奇第二张图谱中间部分的那个直角是怎么回事？

0

guohua

第6楼2010/05/26

直角应该是阀切换引起的。

0

安平

第7楼2010/05/27

应助达人

可能是旧柱子的本底信号比较大造成的。

0

明

第8楼2010/05/31

我个人觉得应该是你的旧柱子因长期用酸性样品各水进入，导致你旧柱子的固定项流失，而且固定项因酸而发生了变化所导致出现倒峰情况。而你的新柱子就不存在那个情况，所以没有出限倒峰。

0

akuan629

第9楼2010/06/01

柱子不能做HCl吧，腐蚀很厉害的，应该加预处理柱

0

千江有水

第10楼2010/12/20

应助达人

期待楼主的问题得到解决关注！！

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