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【求助】用岛津LC-20AT单标处3个峰

液相色谱(LC)

  • 求助:
    本人用岛津的仪器LC-20AT,柱子型号vp-ods柱子,做一个单标,标样是二本砷酸,基线走的很平,进一针标样,结果跑出来3个峰,流速0.5ml/min; 流动相50%甲醇:乙酸,PDA检测,请问这是怎么回事?前面一个峰和中间的峰分的不是很开,第三个峰还好,请问怎么解决?谢谢!
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  • 有水有渝

    第1楼2010/05/26

    应助达人

    流动相中乙酸的比例,流动相的PH是多少,标准品是不是不纯或进样量太大,楼主的方法是自己开发的吗?

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  • yjhuang

    第2楼2010/05/27

    是自己开发的,流动相中乙酸比例是50%,用的是等梯度的,ph2.6,标样5ppm进样10ul,标样的纯度是97%。您有什么好的建议吗?

    有水有渝(xky0230699) 发表:流动相中乙酸的比例,流动相的PH是多少,标准品是不是不纯或进样量太大,楼主的方法是自己开发的吗?

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  • 有水有渝

    第3楼2010/05/27

    应助达人

    你说的50%乙酸是纯乙酸的量还是乙酸的水溶液?如果是纯乙酸不可能只有PH2.6吧。能不能上个图来看一下。
    物质的结构是与苯胂酸类似吗:

    把流速加大,会不会是主成分还没有出来,前面看到的只是杂质峰?

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  • 海边

    第4楼2010/05/27

    这么大的乙酸比例,色谱柱是受不了的!

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  • 安平

    第5楼2010/05/27

    应助达人

    看看色谱图如何?您的样品合适做C18柱么

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  • yjhuang

    第6楼2010/05/28

    乙酸浓度是0.5%的,就是用0.5%的乙酸溶液和甲醇是1:1的比例作为流动相。

    海边(yxm0411) 发表:这么大的乙酸比例,色谱柱是受不了的!

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  • yjhuang

    第7楼2010/05/28

    二苯砷酸是两个苯环呀!

    有水有渝(xky0230699) 发表:你说的50%乙酸是纯乙酸的量还是乙酸的水溶液?如果是纯乙酸不可能只有PH2.6吧。能不能上个图来看一下。
    物质的结构是与苯胂酸类似吗:

    把流速加大,会不会是主成分还没有出来,前面看到的只是杂质峰?

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  • yuiop380

    第8楼2010/06/06

    是不是你的标样有问题啊,或者你样品浓度过低,

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  • huijian8341

    第9楼2010/06/06

    我感觉你用的C18色谱柱不合适,应更换成离子交换柱SAX
    顺便把PH在调一下,因为你的物质本身为弱酸,在不同PH下存在形态不同!

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