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【求助】液相法检测三聚氰胺标准品出现双峰的原因

  • kangli-1688
    2010/05/27
  • 私聊

分析化学

  • 使用岛津的LC-20A,C18的色谱柱检测三聚氰胺,新柱子使用一段时间标准品的峰就出现双峰,应该是柱子脏了,把柱子清洗一下,再小流速反冲一下,就好了,吸滤头也一月超洗一次,流动相全部过0.22的膜,样品也过0.22的膜,但是还是出现这现象,也不知是哪个地方清洗不到位,请有经验的指导一下,谢谢,见附图,红圈的为标准品峰


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  • 有水有渝

    第1楼2010/05/28

    应助达人

    这个是按国标做的吗,还是其它分析方法?

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  • 快乐

    第2楼2010/05/28

    应助达人

    做三聚氰胺时,经常出现这种情况,是干扰物,不知楼主是做什么样品,属性是什么?

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  • yewentao1983011

    第4楼2010/05/28

    柱子污染了

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  • keiven

    第5楼2010/05/28

    感觉像两个物质啊,分的还比较明显。换个柱子看看,要还是的估计是你的样品问题了。现在GB有两种的,还有一种用SCX柱子直接做的

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  • kangli-1688

    第6楼2010/05/28

    使用的就是GB/T 22388-2008液相法,检测的乳制品,出双峰的是标准品,2ppm的,新换的柱子没问题,峰型很好,就是使用一段时间标准品就出双峰了,把柱子清洗、反冲就好了,可以肯定是柱子脏了,但是一直找不到原因,到底是哪没清洗到位,现在检测量大吸滤头几乎每天超洗一次,流动相也是一天一换,但是还是污染柱子,可能是仪器的某节管路或泵等没有清洗到位,目前就是不知道怎么彻底更除,

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  • 有水有渝

    第7楼2010/05/28

    应助达人

    做的是什么样品,流动相没有污染的话,那就是样品污染了色谱柱了,楼主的前处理要找找原因,如果这么容易污染的话,建议加一保护柱。

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  • hongys1019

    第8楼2010/05/28

    我们的没出现过这种问题,所以不是很清楚。

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  • shmilyzzl

    第9楼2010/05/29

    色谱柱好好洗洗吧 应该是离子对试剂用的太多了 清洗柱子不能用纯水 应该用甲醇含量比较高的流动相冲洗(70%)
    也可能是标准品的问题
    应该先检查标准品有没有问题

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  • yuchenxun830

    第10楼2010/05/29

    那就换柱子试试。

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