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【讨论】大家平时做SPME吗?都用什么样品瓶隔垫?

前处理综合讨论

  • 现在SPME的应用越来越广,用过的朋友都知道,SPME的萃取头很细,在操作过程中要格外小心,尤其是穿刺进样瓶隔垫的时候,如果垫子比较硬,那一不小心萃取头就会折弯。
    曾经有仪器厂商的工程师对客户说用橡胶垫即可,原因很简单,便宜,但是,客户在使用中会出现萃取头损坏的情况,大家都知道,一根萃取头都是千元以上的,为了垫子上节约这点钱而导致萃取头损坏,这样得不偿失。
    对于使用CTC Combi PAL自动SPME的客户,推荐使用含硅胶垫的磁性金属盖,因为硅胶比橡胶要软,而且,针对自动SPME,我们特别引进了一款蓝色硅胶的产品,这个产品的特点就是硅胶层更软,而且PTFE层较薄,所以穿刺的阻力很小,萃取头很容易就扎进去了。
    同样,对于手动SPME的客户,也有相应的超低流失的硅胶产品,除了其硅胶层的流失更低外,PTFE层也比普通的隔垫薄一半,这样做的目的也是为了降低穿刺的阻力,为萃取头提供更好的保护,当然,PTFE层薄了那和硅胶的覆合就更困难,所以不是每家公司都能提供这样的产品。
    特别要指出的是,这些隔垫都是无胶黏合的产品,关于无胶黏合的好处,相信大家以前也听到过,没有胶粘剂的引入,隔垫更柔软,除此之外,就是消除了胶粘剂对实验结果的影响。因为不管是哪种胶粘,总归是会有化学成分的引入,而这些成分一旦在针上稍有吸附,那会不会对带测组分有干扰呢?

    有人说先用进样针在点子上扎一针再把萃取头扎进去。
    可这里面就有个问题,就是进样针比萃取头粗,这样就没办法保证密封情况了。
    一个实验的成功与否,影响的因素实在很多,要考虑的环节也很多,那大家在使用时都选用哪种样品瓶隔垫呢?使用下来的感觉如何呢?欢迎畅所欲言,互相交流!
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  • 魅力星光

    第1楼2010/06/03

    不同的样品瓶隔垫对实验影响就会很大么?

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  • evens

    第2楼2010/06/04

    首先是保护萃取头的问题:就像我说的,如果不是用专用的ULB的这种很软的垫子,那就要先用进样针在垫子上扎一针再把萃取头扎进去,由于进样针比萃取头粗,这样就没办法保证密封,当然测出来的实验数据就不准。

    其次,就是是否无胶粘合的问题:无论怎样的胶粘工艺,不可避免的都会使用化学物质将硅胶及PTFE层复合到一起。进样针穿刺样品瓶隔垫时,会在进样针上会吸附了这层化学物质,导致进样分析时鬼峰的出现。当然,有胶粘合的垫子也会比较硬,容易导致萃取头的损坏。

    还有,硅胶本身就是硅氧烷聚合而成的,而硅氧烷会有流失,就像色谱柱的流失一样,都是不可避免的。高品质的隔垫,会把流失控制在很低的水平,其流失一般不会对实验结果造成影响,尤其是ULB(Ultro Low Bleed)的垫子,就是超低流失的意思,其流失更低,做SPME或者吹扫捕及应用不会对实验产生干扰。而有些隔垫的流失很高,在进样时就会导致鬼峰出现。
    德国CNW的样品瓶隔垫每个批次都有检测报告,让使用者对隔垫的流失情况了如指掌。据我所知,这也是世界上第一家提供检测报告和谱图的公司。

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