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【讨论】为什么DSC曲线总在这个温度段出现波动?

  • 人来人往
    2010/06/02
  • 私聊

热分析仪

  • 样品: Sn(Netzsch随机配送的校正样品)
    质量: 15.26mg
    坩埚: 耐驰25uL AL坩埚,加盖,扎孔
    仪器: Netzsch DSC204F1
    程序: 20C/min 升温

    问题1: 如下图示,多次试验总在标识温度段出现波动。为什么?
    问题2: 大家平时有使用耐驰配送的标准金属做校正吗?长期使用会不会因为样品的氧化(如Sn)、挥发(如Hg)等导致校正数据不正确?

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  • lilingxia

    第1楼2010/06/02

    1、若是每种标样在这个温度都有抖动的话可以考虑支架或热电偶污染
    2、若是只有Sn标样会出现问题的话应该是标样的原因
    总之,先用其他标样验证一下~
    希望对你有用!

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  • KK-yiqi

    第2楼2010/06/02

    应助达人

    空扫基线有这种情况吗?这种情况,支架或热电偶污染的可能性更大些,也可能是坩埚的问题。氧化对热焓的影响更大些。

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  • tutm

    第4楼2010/06/02

    测试条件设置时,是不是选中了“STC”选项?把那个钩去掉试试。

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  • 人来人往

    第5楼2010/06/02

    是的,比较习惯选择STC,并且升温速率比较快: 20C/min

    可能就是这个原因吧

    tutm(tutm) 发表:测试条件设置时,是不是选中了“STC”选项?把那个钩去掉试试。

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  • tutm

    第6楼2010/06/02

    有可能的,我看过几位学生做的曲线,总感到选STC曲线有时会有波动,特别是热效应大时。
    不过你这个波动似乎特别密,不知是不是这个原因

    人来人往(free365) 发表:是的,比较习惯选择STC,并且升温速率比较快: 20C/min

    可能就是这个原因吧

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  • 人来人往

    第7楼2010/06/03

    我先去掉STC试试看。

    Sn熔融时吸热量较大,而升温速率设置得比较高,程序用样品温度控制可能不甚理想吧

    tutm(tutm) 发表:有可能的,我看过几位学生做的曲线,总感到选STC曲线有时会有波动,特别是热效应大时。
    不过你这个波动似乎特别密,不知是不是这个原因

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  • KK-yiqi

    第8楼2010/06/03

    应助达人

    期待结果,的确,不同的仪器表现不同,增加见识啊。

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  • tutm

    第9楼2010/06/03

    从楼主的小图中大致能看到,测试的开始时,约70度以前,曲线也有一段波动得比较厉害,很可能是STC控制,再加升温速度高造成的。

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  • 人来人往

    第10楼2010/06/04

    出乎预料:去掉了STC,情况未改善


    并且做其他实验时也有类似情况。如下图:绿色洋红设置了STC,蓝色 红色都未设STC,热效应结束后曲线都有波动,没有STC稍稍好过设置了STC的曲线吧。


    查了一下以往的数据,从没有出现过这种情况。有些郁闷了......

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