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【求助】求助(FFAp 色谱柱 柱效下降问题)

  • 503dingjian
    2010/06/04
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我在应用天美FFAp色谱柱(50m7*0.53mm*1.0um)做溶剂残留,溶剂为DMF,进样200多针后,会出现明显的柱效下降情况(大概下降20%)并且柱子内有黑点,请教各位高人,这是怎么回事,产生的原因是什么
    我检测的东西为,乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醇。
    升温条件为:55度(8min)→30度/min→200度(22min) 流速5.0。
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  • 阿宝

    第1楼2010/06/05

    楼主测的什么物质中的溶剂残留?是不是该物质残留在柱子中?黑点估计是污染物。

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  • symmacros

    第2楼2010/06/05

    应助达人

    赞同楼上。单纯测定乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醇,柱子不会有黑点。应该是样品基质的什么物质残留下来的。不知楼主用什么方法进样?

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  • 阿宝

    第3楼2010/06/06

    从进样200多针来分析,应该不是顶空进样,估计是直接溶液进样,这样的话样品基体很有可能残留在柱子上,尤其是做药物中溶剂残留的时候,楼主不妨降气化室温度试试,不让样品气化,只让溶剂气化,把样品挡在玻璃棉上,定期清洗玻璃衬管,更换玻璃棉。

    symmacros(jimzhu) 发表:赞同楼上。单纯测定乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醇,柱子不会有黑点。应该是样品基质的什么物质残留下来的。不知楼主用什么方法进样?

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  • 503dingjian

    第4楼2010/06/07

    谢谢各位朋友 我用的是顶空进样,气体进样2ml,我的推测是FFAP色谱柱怕氧气,是顶空进样的时候氧气对柱子产生的影响。
    麻烦各位朋友确认一下,确证一下我的分析对不对

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  • qqqid

    第5楼2010/06/07

    你的进样量太大了吧?不如把分流比降低一些,进样量减少一些,做样效果一样的。

    如果怕氧气对柱子产生影响,那就用氮气替换顶空上部空间的空气。

    503dingjian(503dingjian) 发表:谢谢各位朋友 我用的是顶空进样,气体进样2ml,我的推测是FFAP色谱柱怕氧气,是顶空进样的时候氧气对柱子产生的影响。
    麻烦各位朋友确认一下,确证一下我的分析对不对

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  • newxys

    第6楼2010/06/08

    是氧气造成的原因 你这样的极性柱子也要进一步的脱氧管 不知道你有没有 不然的话就会出现这样的黑点

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  • diamond

    第7楼2010/06/08

    顶空没法接脱氧管的,做这几个东西非极性柱也可以的。

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