气相色谱(GC)
阿宝
第1楼2010/06/05
楼主测的什么物质中的溶剂残留?是不是该物质残留在柱子中?黑点估计是污染物。
symmacros
第2楼2010/06/05
赞同楼上。单纯测定乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醇,柱子不会有黑点。应该是样品基质的什么物质残留下来的。不知楼主用什么方法进样?
第3楼2010/06/06
从进样200多针来分析,应该不是顶空进样,估计是直接溶液进样,这样的话样品基体很有可能残留在柱子上,尤其是做药物中溶剂残留的时候,楼主不妨降气化室温度试试,不让样品气化,只让溶剂气化,把样品挡在玻璃棉上,定期清洗玻璃衬管,更换玻璃棉。
503dingjian
第4楼2010/06/07
谢谢各位朋友 我用的是顶空进样,气体进样2ml,我的推测是FFAP色谱柱怕氧气,是顶空进样的时候氧气对柱子产生的影响。麻烦各位朋友确认一下,确证一下我的分析对不对
qqqid
第5楼2010/06/07
你的进样量太大了吧?不如把分流比降低一些,进样量减少一些,做样效果一样的。如果怕氧气对柱子产生影响,那就用氮气替换顶空上部空间的空气。
newxys
第6楼2010/06/08
是氧气造成的原因 你这样的极性柱子也要进一步的脱氧管 不知道你有没有 不然的话就会出现这样的黑点
diamond
第7楼2010/06/08
顶空没法接脱氧管的,做这几个东西非极性柱也可以的。
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