老化验工
第1楼2010/06/26
分析要点:
(1)溶样(硝酸,盐酸+双氧水,或硫酸),赶去硝酸(双氧水等)。定容。
(2)取一定量试液,加氨水至过量,过滤,洗。滤液加热赶氨,盐酸或硫酸中和至PH3左右,加NH4HF2缓冲溶液,加KI,碘量法测铜(此溶液中除铜外,含锌、镍等可能存在的氨络合性离子,它们不干扰)
(3)取一定量试液,加入过量EDTA,调PH3-4,加热至沸,保温一段时间,使可能反应的M都生成EDTA-M络合物,加入苦杏仁酸解蔽SnY,然后调PH至5-5.5,以OX指示,用锌标液滴定至终点。此时M、EDTA谁也没有过量
(4)在(3)的溶液中加入KF或氟化铵,解蔽AlY,用锌标准溶液滴定释放出的EDTA,消耗量即为铝的n
测铝时干扰严重,用置换滴定法,但F也置换SnY中的Y,故要预先将SnY转化成稳定的不被F解蔽的络合物。