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【讨论】请问ICP-MS的定位时间和扫描时间?

ICP-MS

  • 哪个大虾知道ICP-MS的定位时间和扫描时间?仪器是热电XII系列的,知道的说一声哦?
    还有,你们在测量时一般一个峰取几个点呀?
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  • Tim

    第1楼2010/06/10

    定量分析一般一个峰取三个点比较好。“定位时间和扫描时间”不明白你的意思

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  • timstoicpms

    第2楼2010/06/10

    他说的
    “定位时间”可能是 Setting time
    “扫描时间”有可能是 Sweep Time,也有可能是 Dwell Time

    早期质谱的 Setting time 可由用户设定,但现在的质谱都是自行设定,无需用户干预
    其余的Sweep Time/Dwell Time 设定,可参考我上传的 Chemometrics.pdf

    四级杆Q-ICP-MS 又不像 扇形磁场SF-ICP-MS 那样是平顶峰
    如果你是快速测定元素浓度,那么 one point-per-peak mode 足矣

    Field_Tian(MWSpecialist) 发表:定量分析一般一个峰取三个点比较好。“定位时间和扫描时间”不明白你的意思

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  • popo

    第3楼2010/06/10

    定位时间要有的话也最多几个毫秒。
    扫描时间其实和你的积分时间相关,这个主要还是看你检测的元素和含量

    楼上说的one point ,就是单点调峰,这个需要四级杆具有很高的稳定性才能实现

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  • liaoxiaozi

    第4楼2010/06/11

    100毫秒几乎扫描的所有可测元素

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  • arr163

    第5楼2010/06/13

    我现在不太确定的是,扫描时间是单独设定的还是和停留时间一起的?我们现在测量超低量的元素,对同位素比值的测量精度要求高,我也知道单点跳峰需要仪器的稳定性非常好,但是如果一个峰取三个点或五个点的话,会不会降低测量结果的准确度和精密度呀?

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  • timstoicpms

    第6楼2010/06/14

    首先,用多点勾勒质量峰、进而得到积分面积,这也需要仪器稳定

    其次,测同位素比值的话,先把质谱检测器 死时间(Dead time)标定
    死时间 原理可参考Thermo Element II HR-ICP-MS的技术文档 Deadtime.rar

    arr163(arr163) 发表:我现在不太确定的是,扫描时间是单独设定的还是和停留时间一起的?我们现在测量超低量的元素,对同位素比值的测量精度要求高,我也知道单点跳峰需要仪器的稳定性非常好,但是如果一个峰取三个点或五个点的话,会不会降低测量结果的准确度和精密度呀?

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  • kiwi-kids

    第7楼2010/06/17

    可以做个试验,1点与3点结果相差不大

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  • arr163

    第8楼2010/06/17

    所以我先用1点/峰和3点/峰做个实验,觉得差别不大,但为什么书中总是提到要用1点/峰呢?我们一般用3点每峰和5点每峰。
    测同位素比值,资料上都说要做死时间校正和质量偏倚校正,但我们只做质量偏倚校正。没有做死时间校正,是不是因为样品浓度太低,不需要死时间校正呢?

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:首先,用多点勾勒质量峰、进而得到积分面积,这也需要仪器稳定

    其次,测同位素比值的话,先把质谱检测器 死时间(Dead time)标定
    死时间 原理可参考Thermo Element II HR-ICP-MS的技术文档 Deadtime.rar

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  • timstoicpms

    第9楼2010/06/17

    [1] ICP-MS的质量歧视效应 instrument mass discrimination effect 很严重。
    想获得准确比值,就需要用其他元素的同位素对作内标。
    比如测定Pb同位素时,用205Tl/203Tl比值做内标

    [2] 死时间是检测器的固有属性,与待测元素浓度的高低无关!特别地,死时间与脉冲计数有关,与模拟计数无关。
    如果你只是测试元素浓度,在测试软件“检测器死时间设置”里填入15ns、20ns、30ns、50ns等等,这对测定结果影响都不大。因为ICP-MS对于绝大多数微量元素的重复性测试相对标准偏差(Relative Standard Deviation=RSD)只是优于10%。但如果是测定同位素比值,则必须准确设定 检测器的死时间。

    arr163(arr163) 发表:资料上都说要做死时间校正和质量偏倚校正,但我们只做质量偏倚校正。
    没有做死时间校正,是不是因为样品浓度太低,不需要死时间校正呢?

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  • arr163

    第10楼2010/06/22

    明白了,谢谢,但是不需要测试死时间吗?

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