【求助】日立S4800能谱的使用方法

S4800只是电镜的型号，不是能谱的。

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080710/1348425/
上面的地址可以下载操作手册。

是日立S4800电镜买的时候配套带的一个能谱仪，本人不知道同型号的电镜配套的能谱仪是不是一样的。

十分感谢您提供的链接，但是只是能谱仪的操作，好像做能朴时，电镜这边也要做相应的调整，不知有没有做过的，给说说。

能谱仪的软件操作请详见相应的能谱仪操作手册，能谱采集计数率推荐在1.5K以上，死时间控制在30%以下，首先根据需要设定一个合适的加速电压值，WD一定要设为15mm，能谱仪探头处于伸入探测位置，如果计数率偏低，S-4800电镜方面操作建议如下：

1、将Probe Current 由Normal设为High，【对中、聚集、消像散】

2、如果计数率还不够，将发射束流提高到最大20μA，【聚集、消像散】

3、如果计数率还不够，将Condense Lens 1的值由正常值5设为3或者2或者1（值越小束流越大）【对中、聚集、消像散】

4、如果计数率还不够（非常特殊的情况下），将物镜活动光栏孔径由正常值2或者3设为1或者0（值越小束流越大，不推荐新手操作这一步）【对中、聚集、消像散】

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不知你能谱的型号，我发一份有关电镜操作的资料。这些是提示你如何操作电镜，具体操作还要你去完成。
•采谱是EDS定性、定量分析的第一步，如果采谱条件设定不当，不但影响定量分析结果，定性结果也会发生错误。例如微量元素测不出、不同元素重叠及出现假象峰(例如和峰)等。

· 采集条件的SEM设置－加速电压

· X射线产生效率（荧光产额：原子内壳层电离过程中产生特征X-射线的几率。）

· .为了有效的激发X射线，过压比> 2

· .20kV可以激发周期表中所有元素(最少一条线)

· .注意¨--X射线谱的截止能量和加速电压kV相同（对导电样品）
5

· .对于微量元素的分析，选用高加速电压，如30kV，因为对这类试样吸收产生的修正误差，及空间分辨率损失往往成了次要的考虑因素。

Anytical An如何选择加速电压呢?

.1、确保能激发试样中试样元素的X射线

.2、如果试样是轻元素材料用低加速电压

.3、为了减小试样损伤或者避免放电采用低加速压

.4、分析试样表面时采用低加速电压

.5、试样有不同相时，采用低加速电压

.

采集条件的SEM设置－电流
.在什么情况下需要使用高束流？
¨试样必须稳定
¨为了加快分析速度
¨测量微量元素(0.1 至1wt %)
¨采集SmartMaps时
.束流设定多高
¨调节束流使试样采谱的死时间低于60％
¨试样有轻、重（例如W）元素组成时，束流以重元素为准，因为重元素X射线产额高，因此死时间也较高
.

.何时用低探针电流?
1、如果试样不稳定－非常重要
2、许多矿物含Na等元素，这些元素在入射电子束作用下会产生迁移，必须用小电流
3、聚合物(会熔融)
4、为了减小污染－高束流污染速率增加
5、试样有荷电现象（通常试样用C、Au等导电膜；假如可能用低真空）
6、如果谱中有和峰出现
.如果试样不稳定有分析方法吗？
¨用电子束扫描方式代替点分析采谱可以减小上述效应
¨改变测试条件：V0、I、束径等

采集条件的SEM设置－几何关系
倾斜试样.
下列情况下，使样品向X射线探测器方向倾斜会有利于分析：
.希望增强低能X射线强度时，倾斜试样可以缩短出射X射线的吸收距离,而增加X射线强度
.试样粗糙或者需要分析的特征物及粒子在一定深度的凹陷处时，水平放置的试样在凹陷处产生的X射线无法进入探测器
..如果试样倾斜， INCA定量分析程序需要倾斜角数据，以便进行吸收校正

.假如有电镜自动控制附件，倾斜角数据会自动读取
.假如没有自动控制附件，要在INCA菜单中输入倾斜角数据
采集条件的SEM设置－真空度可变真空
.为了减少放电改变试样周围真空度是有用的
.低真空能分析没有蒸镀导电膜的非导电材料
.能分析含水试样
.但此时束班变大
.X射线能从试样较大范围内产生，或者由其他部分散射
.低真空X射线吸收增加
在可变真空度时采谱需要考虑真空度的其他影响
处理时间与分辨率的关系
(10mm2 premium detector)
处理时间 采集率 典型分辨率
6 2k cps 129eV
5 4.5k cps 130eV
4 10k cps 135eV
3 20k cps 143eV
2 35k cps 157eV
1 >50k cps 184eV
Analytic采集条件的EDS设置－活时间al An
.设定活时间是为了使所有谱峰得到有统计意义的计数量，取决于：
¨采集速率（和死时间）取决于探针电流（小束流，则活时间要长）
¨选择长处理时间时，需要的活时间也长
¨假如有痕量元素，为了使小峰得到有意义的统计结果，必须用足够长的活时间
.下列情况需要减小活时间或者减小束流：
¨假如试样放电，需要减少活时间和/或减小采集速（探针电流）
¨假如试样不稳定（聚合物、许多矿物），那么就需要减小活时间和/或采集速率（探针电流）
¨假如试样污染严重，需要减小活时间和/或采集速率（探针电流）
采集条件的EDS设置－小结
.决定因素在于分析的试样
¨事先知道试样状况很有帮助
¨不稳定试样、污染、荷电
¨可用区域扫描的方法代替定点采集
¨需要保持合适的探针电流和加速电压使试样损伤最小
¨应用低真空SEM减少荷电
¨稳定试样
¨为了减少分析时间要权衡探针电流和活时间
¨为了准确鉴别峰值和准确定量分析要用长处理时间
¨对试样中元素含量接近探测极限、获得准确的统计计数要用长处理时间和长的活时间
.日常维护–常见问题死时间 (dead time)过长
•输入计数 率(Input Rate)会直接影响死时间的大小，计数率越高，死时间越高。在其他条件相同的情况下，处理时间(Process Time)越大，死时间也越高。
•如果死时间出现异常的增大，可以检查以下内容
1．是否有外来光源进入探头，如CCD红外灯、真空规管、LED等其他光源关闭。
2．检查电源接地情况是否良好，尽量使电镜外壳、能谱仪控制器、和电源同地。
3．检查能谱仪信号线是否和分子泵、变压器等强磁场电场缠绕，这有可能引入噪声。
4．进行discrimination only 校准。
5．尝试进行Conditioner。