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【求助】镍坩埚使用问题

  • 远方飞来
    2010/06/11
  • 私聊

分析化学

  • 我使用镍坩埚在650℃下熔样3h,可是镍坩埚外壁起皮(内壁完好),掉了很多碎屑,看起来像是镀层脱落的样子,请大家帮忙分析分析是什么原因?有没有可能是镍坩埚的质量问题?在线等答案
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  • 远方飞来

    第1楼2010/06/11

    请大家多多帮忙 第一次发帖

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  • 老化验工

    第2楼2010/06/12

    要看你使用的熔剂是什么?
    高温下镍坩埚会有少量氧化损失,因条件和熔剂而异。有时用来代昂贵的铂坩埚,虽然做一次有损耗,但毕竟比铂坩埚廉价得多。

    请参考下面的资料:
    转发阿里巴巴上熊林海的资料

    实验室常用坩埚及其使用注意事项
    一、铂坩埚
    铂又称白金,,价格比黄金贵,因其具有许多优良的性质,故经常使用。
    铂的熔点高达1 774℃,化学性质稳定,在空气中灼烧后不发生化学变化,也不吸收水分,大多数化学试剂对它无侵蚀作用。
    2、铂器皿的使用应遵守下列规则
    (1)对铂的领取、使用、消耗和回收都要制定严格的制度。
    (2)铂质地软,即使含有少量铑铱的合金也较软,所以拿取铂器皿时勿太用力,以免其变形。在脱熔块时,不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取,以免损伤内壁;也不能将热的铂器皿骤然放入冷水中,以免发生裂纹。已变形的铂坩埚或器皿可用其形状相吻合的水模进行校正(但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正)
    (3)铂器皿在加热时,不能与其它任何金属接触,因为在高温下铂易与其它金属生成合金,所以,铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧,也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热,但不能直接与铁板或电炉丝接触。所用的坩埚钳子应该包有铂头,镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。
    (4)下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应避免与这些物质接触
    易被还原的金属、非金属及其化合物,如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易被还原成金属,可与铂形成低熔点合金;硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原,生成脆性磷化铂及硫化铂。
    二、金坩埚
    金的价格较铂便宜,且不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的侵蚀,故常用来代替铂器皿。
    但金的熔点较低(1 063℃),故不能耐高温灼烧,一般须低于700℃使用。硝酸铵对金有明显的侵蚀作用,王水也不能与金器皿接触。
    金器皿的使用原则,与铂器皿基本相同。

    三、银坩埚
    1、特性
    银器皿价格相对低廉,也不受氢氧化钾(钠)的侵蚀,在熔融状态仅在接近空气的边缘处略有侵蚀。
    银的熔点为960 ℃,使用温度一般不超过750℃为宜,不能在火上直接加热。加热后表面会生成一层氧化银,在高温下不稳定,但在200℃以下稳定。刚从高温中取出的银坩埚不许立即用冷水冷却,以防产生裂纹。
    3、浸提和洗涤
    浸取熔融物时不可使用酸,特别不能使用浓酸。
    清洗银器皿时,可用微沸的稀盐酸(1+5),但不宜将器皿放在酸内长时间加热。
    银坩埚的质量经烧灼会变化,故不适宜于沉淀的称量。
    四、镍坩埚
    镍的熔点为1 450℃,在空气中灼烧易被氧化,所以镍坩埚不能用于灼烧和称量沉淀。
    镍具有良好的抗碱性物质侵蚀的性能,故在化验室中主要用于碱性熔剂的熔融处理。
    1、控温
    氢氧化钠、碳酸钠等碱性熔剂可在镍坩埚中熔融,其熔融温度一般不超过700℃。
    氧化钠也可在镍坩埚中熔融,但温度要低于500℃,时间要短,否则侵蚀严重,使带入溶液的镍盐含量增加,成为测定中的杂质。
    3、特别注意
    焦硫酸钾、硫酸氢钾等酸性溶剂和含硫化物的溶剂不能用于镍坩埚。
    若要熔融含硫化合物时,应在有过量过氧化钠的氧化环境下进行。
    熔融状态的铝、锌、锡、铅等的金属盐能使镍坩埚变脆。
    银、汞、钒的化合物和硼砂等也不能在镍坩埚中灼烧。
    五、铁坩埚
    铁坩埚的使用与镍坩埚相似,它没有镍坩埚耐用,但价格便宜,较适用于过氧化钠熔融,可代替镍坩埚。
    六、瓷坩埚
    化验室所用瓷器皿,实际上是上釉的陶器,它的熔点较高(1 410℃),可耐高温灼烧,如瓷坩埚可以加热至 1 200 ℃,灼烧后其质量变化很小,故常用于灼烧与称量沉淀。高型瓷坩埚可于隔绝空气的条件下处理样品。
    1、注意事项
    七、刚玉坩埚
    天然的刚玉几乎是纯的氧化铝。人造刚玉是由纯的氧化铝经高温烧结而成,它耐高温,熔点为2 045℃,硬度大,对酸碱有相当的抗腐蚀能力。
    1、注意事项
    刚玉坩埚可用于某些碱性熔剂的熔融和烧结,但温度不宜过高,且时间要尽量短,在某些情况下可代替镍、铂坩埚,但在测定铝和铝对测定有干扰的情况下不能使用。
    八、石英坩埚
    石英玻璃的化学成分是二氧化硅,由于原料不同可分为透明、半透明和不透明的熔融石英玻璃。
    1、特性
    透明石英玻璃是用天然无色透明的水晶高温熔炼而成的。半透明石英是由天然纯净的脉石英或石英砂制成的,因其含有许多熔炼时未排净的气泡而呈半透明状。透明石英玻璃的理化性能优于半透明石英,主要用于制造实验室玻璃仪器及光学仪器等。
    石英玻璃仪器外表上与玻璃仪器相似,无色透明,但比玻璃仪器价格贵、更脆、易破碎,使用时须特别小心,通常与玻璃仪器分别存放,妥善保管。

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  • jiazailuxinan

    第3楼2010/06/13

    熔样前要处理一下。

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  • kingfeng

    第4楼2016/01/19

    镍坩埚含镍量应为多少?

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  • m3076506

    第5楼2016/01/20

    请问银坩埚可以做石英砂分析吗,测铁,谢谢啦,急

    远方飞来(zhangluyuan118)发表:请大家多多帮忙 第一次发帖

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  • 云☆飘☆逸

    第6楼2016/01/23

    应助达人

    你确定你的不是铁坩埚??

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  • xfj5201314

    第7楼2016/01/23

    这个属于正常现象,不用大惊小怪

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  • 云☆飘☆逸

    第8楼2016/01/23

    应助达人

    镍坩埚不掉皮的。铁坩埚掉啊

    xfj5201314(xfj5201314) 发表:这个属于正常现象,不用大惊小怪

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  • xfj5201314

    第9楼2016/01/25

    跟使用温度有关系的,实在不放心可以在盐酸中泡一下,而且掉皮一般不影响检测数据的

    云☆飘☆逸(denx5201314) 发表: 镍坩埚不掉皮的。铁坩埚掉啊

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