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【分享】大米蛋白粉中三聚氰酸及其类似物的硅烷衍生化GC-MS 检测方法研究

乳制品检测

  • 建立一种简单、快速、准确同时测定大米蛋白粉中三聚氰胺及其类似物三聚氰酸、三聚氰胺一酰胺、三聚氰胺二酰胺的方法。样品经二乙胺- 水- 乙腈(1:4:5,V/V)超声提取30min 后,提取液于70℃条件下氮气吹干,在吡啶介质中经甲基硅烷化衍生后采用气相色谱- 质谱仪测定(内标法定量)。此方法检测限为0.5mg/kg、线性相关系数(20~1000μg/L 范围内)不小于0.9989;当加标量为1.0~5.0mg/kg 时,平均回收率为72.01%~96.45%、相对标准偏差不大于6.3%。此方法可用于大米蛋白粉中三聚氰酸及其类似物的检测。
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  • 天天洗碗

    第2楼2010/06/15

    蛋白含量这么高,不知该实验采用的沉淀效果如何啊?蛋白去除不干净影响测定吧

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  • pfz1985

    第3楼2010/06/15

    同时测定真的不错

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  • 雾非雾

    第4楼2010/06/15

    应助达人

    超高效液相色谱法测定动物源性食品中的三聚氰胺

    鸡蛋样品用1% 三氯乙酸- 乙腈(3:1,V/V)溶液提取、离心、固相萃取柱净化,然后采用CR 色谱柱(阳离子交换填料SCX 与C18 包被型填料按质量比1:4 混合)进行超高效液相色谱分析。兔肉样品用乙腈提取,离心后以强阳离子色谱柱进行超高效液相色谱分析。对色谱条件进行优化,选用236nm 作为检测波长,鸡蛋中三聚氰胺在浓度为1.00~5.00mg/L 的范围内线性关系良好,在添加浓度为1.00、2.00、5.00mg/kg 时,添加回收率在89.24%~91.06% 之间,RSD 小于6.00%。对于兔肉中三聚氰胺浓度在0.4~4mg/L 的范围内线性良好,在添加浓度为2.00、5.00、10.00mg/kg 时,添加回收率在82.65%~86.54% 之间,RSD 小于7.50%。该方法简便、快速,检测灵敏度、准确度及精密度均满足检测要求。

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  • pingguwu

    第5楼2010/07/18

    方法参考了FDA的GC/MS方法,方便快速。但有点问题,就是作者几乎都在做标准品,对样品分析比较少,连样品分析图也没有,其实该方法一看样品分析图就知道方法是否比较好.样品做多了,三聚氰酸马上灵敏度下降,需要清洗进样口。

    雾非雾(mcds) 发表:建立一种简单、快速、准确同时测定大米蛋白粉中三聚氰胺及其类似物三聚氰酸、三聚氰胺一酰胺、三聚氰胺二酰胺的方法。样品经二乙胺- 水- 乙腈(1:4:5,V/V)超声提取30min 后,提取液于70℃条件下氮气吹干,在吡啶介质中经甲基硅烷化衍生后采用气相色谱- 质谱仪测定(内标法定量)。此方法检测限为0.5mg/kg、线性相关系数(20~1000μg/L 范围内)不小于0.9989;当加标量为1.0~5.0mg/kg 时,平均回收率为72.01%~96.45%、相对标准偏差不大于6.3%。此方法可用于大米蛋白粉中三聚氰酸及其类似物的检测。

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