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【讨论】大气中微量硫的气相色谱分析

气相色谱(GC)

  • 大气中微量硫的色谱分析,大家看看有漏洞吗?




    人人都要呼吸空气,因此空气质量与我们的身体健康息息相关。空气污染除大家常说的甲醛、苯、甲苯、二甲苯、氨等外,还有微量硫的污染,如硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫等。国家环境保护局非常重视这个问题。中华人民共和国国家标准GB/T 14678--93也较详细地规定了空气质量--微量硫的气相色谱检测办法。要做好这项检测也并非是一容易的事情。

    我下面将我在这方面做的成功方法奉献给大家,以求共勉。依据GB/T 14678—93,使用XXXXX生产的XXX/FPD气相色谱仪配火焰光度检测器,加上该公司生产的XXX型热解吸仪,在XXXXX市环境卫生检测中心令人满意地做出了对空气中微量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的检测。检测详细条件如下:特制聚四氟乙烯专用测硫柱:Φ4mm*3m:Chromsorp-G(60—80目)--2.5%ß.ß氧二丙晴,柱温100℃;汽化温度120℃;检测温度120℃;灵敏度002;衰减002;解吸温度120℃;载气流量80 mL /min ;氢气0.13Mpa;空气0.60Mpa;吸附管Φ6mm*150mm-- Chromsorp-G(60—80目);按GB/T 14678—93办法采气并吸附,其典型色谱图如下:
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  • xing-xing

    第1楼2010/06/15

    (A) 标准样色谱图


    峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量mg/m3

    1 硫化氢 0.348 441390.844 1760149.875 9.9100

    2 甲硫醇 0.832 441722.656 4000202.750 10.1000

    3 甲硫醚 1.915 442327.031 4090137.500 11.0000

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  • xing-xing

    第2楼2010/06/15

    (B) 现场采样热解吸色谱图



    峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量mg/m3

    1 硫化氢 0.398 42921.617 128437.898 0.7231

    2 甲硫醇 0.832 158143.969 678606.000 1.7134

    3 甲硫醚 1.932 33778.250 310998.500 0.8364

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  • xing-xing

    第3楼2010/06/15

    (C) 下面为其标准校正曲线:




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  • 独钓寒江雪

    第4楼2010/06/16

    这张图建议楼主调节一下灵敏度或衰减,平头峰有时候会影响定量分析

    xinghai_43(xingzhenhai) 发表:(A) 标准样色谱图


    峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量mg/m3

    1 硫化氢 0.348 441390.844 1760149.875 9.9100

    2 甲硫醇 0.832 441722.656 4000202.750 10.1000

    3 甲硫醚 1.915 442327.031 4090137.500 11.0000

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  • 独钓寒江雪

    第5楼2010/06/16

    另外标准与被测差了接近一个数量级,也不利于定量分析
    建议楼主用多点做工作曲线
    或者标准气体与样品气体浓度接近

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  • 第6楼2010/06/17

    这样的结果肯定不会接受的,校正曲线就两个点?峰型不是一般的难看!采用的是内标法吗?气相色谱用外标法定量准确吗?

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  • 独钓寒江雪

    第7楼2010/06/17

    楼主应该是只有1个点,零点应该是强制归零的
    这样误差肯定会比较大

    xmyichenrhm(xmyichenrhm) 发表:这样的结果肯定不会接受的,校正曲线就两个点?峰型不是一般的难看!采用的是内标法吗?气相色谱用外标法定量准确吗?

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  • neverain

    第10楼2010/06/18

    好像对于火焰光度检测器,浓度与峰面积不是线性关系啊,峰面积应该是与浓度的平方成线性关系,请楼主注意

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  • kemp

    第11楼2010/06/18

    大致计算了一下,楼主所测样气中(及现场大气)H2S的含量应为2.68mg/m3(因为PFD对硫是平方响应,如果楼主的实验条件如采样体积,解吸温度及解吸流速等控制得比较好),这个浓度相当于1.76ppm,这么高的浓度不需要热解吸直接进样1ml就可以用FPD直接检测出来。所以楼主的实验有待考究。
    ?????

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