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【求助】微波消解---出现沉淀

微波消解

  • 我现在在做中药材金银花的消解。具体操作步骤如下:具体是称取0.2克样品,加入10ml硝酸,静置过夜后放入微波消解仪中消解。消解具体设置为120度,5min.150度,15min,180度,20min.,消解完后颜色都不一样,有些黄绿色,有些黄棕色,还有黑棕色,而且每次消解完后都有白色不溶物,为什么了?我消解的时间很长了。是消解体系没选好吗?我也尝试过硝酸-双氧水(4:3),结果还是差不多。请各位大侠指点下!感激不尽!
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  • xing-xing

    第1楼2010/06/16

    你是第一次做吗,

    以前的咋样,可能就正常呢/

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  • anhwei

    第2楼2010/06/17

    首先考虑温度不够,再者适当加点点HF,有所帮助。

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  • liaoxiaozi

    第3楼2010/06/17

    白色不容物 加水是否能溶解 定容后就没啥影响了

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  • angelliao

    第4楼2010/06/19

    做了很多次,每次都这样。而且取消解上清液挥酸后,用水溶解,又出现沉淀。

    xinghaihai(xingzhenhai) 发表:你是第一次做吗,

    以前的咋样,可能就正常呢/

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  • angelliao

    第5楼2010/06/19

    [quote]原文由 liaoxiaozi(liaoxiaozi) 发表:白色不容物 加水是否能溶解 定容后就没啥影响了[/quo
    挥完酸后,加水溶解,沉淀更多了

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  • angelliao

    第6楼2010/06/19

    180度还不够啊?唉。。。再高的话我怕危险。

    anhwei(Anhwei) 发表:首先考虑温度不够,再者适当加点点HF,有所帮助。

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  • angelliao

    第7楼2010/06/19

    我是测金银花中的重金属哈!

    liaoxiaozi(liaoxiaozi) 发表:白色不容物 加水是否能溶解 定容后就没啥影响了

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  • angelliao

    第8楼2010/06/19

    我是测金银花中的重金属,不知道这些不溶物会不会有影响?

    anhwei(Anhwei) 发表:首先考虑温度不够,再者适当加点点HF,有所帮助。

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  • chemistryren

    第9楼2010/06/20

    我做过茶叶的消解,硝酸双氧水微波消解后颜色也是有点黄绿的,但没有沉淀.而且我发现消解罐中的消解液颜色本身很浅甚至接近无色.但转移到比色管或容量瓶后加的水越多颜色越深.(我是用ICP做的,5毫升硝酸2毫升双氧水微波消解,不赶酸直接定容50毫升后上ICP.).从铜锌铬的元素结果来看,颜色没有影响.不过如果测铝,我发现不用氢氟酸就不行,,始终偏低.用了氢氟酸就准了.不过用氢氟酸后必须赶酸.

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  • angelliao

    第10楼2010/06/20

    很郁闷,为什么底部总会有沉淀。而且赶完酸后,用水定容,溶液氧化性很强。

    chemistryren(chemistryren) 发表:我做过茶叶的消解,硝酸双氧水微波消解后颜色也是有点黄绿的,但没有沉淀.而且我发现消解罐中的消解液颜色本身很浅甚至接近无色.但转移到比色管或容量瓶后加的水越多颜色越深.(我是用ICP做的,5毫升硝酸2毫升双氧水微波消解,不赶酸直接定容50毫升后上ICP.).从铜锌铬的元素结果来看,颜色没有影响.不过如果测铝,我发现不用氢氟酸就不行,,始终偏低.用了氢氟酸就准了.不过用氢氟酸后必须赶酸.

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