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【讨论】纯水体系硅元素分析

  • yuang03799
    2010/06/19
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近在做纯水体系硅元素分析,发现50ppb标准灵敏度只有0.04~0.05ABS,太低了,稍微有一点波动,分析结果偏差就比较大。用的仪器是热点M6,石墨管是长寿命的即ELC石墨管,仪器参数如下:灯电流为额定电流的70%,光谱通带0.5nm,塞曼扣背景,升温程序:干燥 100度 30秒 ;灰化 1300度 20秒;原子化 2600度 3秒;净化 2700度 3秒;进样是10ul。
    想提高灵敏度,已经做了很多实验,通过做原子化灰化图优化过原子化和灰化温度,也没太大改善。不知道有没有分析过硅的,是否需要加集体改进剂之类的??
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  • 初学者&九点虎

    第1楼2010/06/27

    楼主能把灰化曲线传上来看看吗?

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  • 骆驼

    第2楼2010/07/01

    硅与石墨炉中的碳易形成高熔点的碳化硅。难熔的碳化硅(SiC)分解温度高达2700℃,这必须采取高温原子化,势必给石墨炉原子吸收分析带来困难。Rawa等用HGA-2200型石墨炉测定水中微量硅时往水样中加入CaO,则提高了硅的灵敏度。钙对硅的增感效应归因于硅化钙的形成。由于硅化钙的形成减少了碳化硅的生成量,而硅化钙(熔点1245℃)本身较碳化硅易熔易分解,因而提高了硅的原子化效率,原子化温度将向低温位移。由于钙与硅需在1000℃以上才发生反应,故硅的灵敏度随灰化温度的提高(1000℃->1500℃)而增强
    添加CaO吧,我本人也没有做过,你可以试着做做看

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  • 第3楼2010/07/05

    最简单的,用ICP测量吧

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  • yuang03799

    第4楼2010/07/06

    谢谢您的建议,我先试一试

    骆驼(amingabc) 发表:硅与石墨炉中的碳易形成高熔点的碳化硅。难熔的碳化硅(SiC)分解温度高达2700℃,这必须采取高温原子化,势必给石墨炉原子吸收分析带来困难。Rawa等用HGA-2200型石墨炉测定水中微量硅时往水样中加入CaO,则提高了硅的灵敏度。钙对硅的增感效应归因于硅化钙的形成。由于硅化钙的形成减少了碳化硅的生成量,而硅化钙(熔点1245℃)本身较碳化硅易熔易分解,因而提高了硅的原子化效率,原子化温度将向低温位移。由于钙与硅需在1000℃以上才发生反应,故硅的灵敏度随灰化温度的提高(1000℃->1500℃)而增强
    添加CaO吧,我本人也没有做过,你可以试着做做看

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  • yuang03799

    第5楼2010/07/06

    唉!!单位没钱啊,没有这么高级的仪器,呵呵

    孟(xmyichenrhm) 发表:最简单的,用ICP测量吧

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  • yuang03799

    第6楼2010/07/13


    这就是50ppb标准做出来的原子化灰化图,灵敏度太低,分析得到的数据都太不可信了!!

    初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:楼主能把灰化曲线传上来看看吗?

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  • cjf06301

    第7楼2010/07/14

    对于原子吸收来说 仪器的灵敏度在多少氛围内合适的?
    对于测定的元素来说,仪器的吸光度在多少范围内做的标准曲线比较可信?

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  • yanze_lz

    第8楼2010/07/15

    对于测定元素来说,我个人认为仪器吸光度测定元素的吸光度应在标定标准样的吸光度范围内较好

    cjf06301(cjf06301) 发表:对于原子吸收来说 仪器的灵敏度在多少氛围内合适的?
    对于测定的元素来说,仪器的吸光度在多少范围内做的标准曲线比较可信?

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