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【求助】新手求教液相数据数据处理问题

液相色谱(LC)

  • 瓦里安HPLC,型号210/325,检测丹参酮2A,处理数据,如果如下图,出现29个峰,如何只选我们要的峰呢?操作过程是积分出现差错还是检测方法有问题呢?新手请求赐教,谢谢!
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  • qing680

    第1楼2010/06/22

    在线等待解答…………

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  • f-peirong

    第2楼2010/06/22

    检测丹参酮ⅡA,检测依据是什么,流动相怎么配制的?检测波长和其他色谱条件都设置对了吗?对照品进样没有啊?你要进对照液的话,就能在相应位置找到目标峰啊,你贴出来的色谱图是样品的图吧?看起来出峰很乱,是不是停止时间设短了啊?你把停止时间设置长一些再试试。

    另外,你看看你的对照液是在什么时间出的峰,在对应的那个保留时间范围内找找样品峰,如果对照都不出峰或出峰不好的话,有可能是你的检测参数设置不对,或者是其他原因。再者,要看看你选用的是什么柱子。

    液相色谱仪法分析中,是需要用已知浓度的对照液来求得样品的浓度的,如果没有对照液,没有对照峰,你是不可能有结果的,当然你也不知道该选哪个峰了。

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  • f-peirong

    第3楼2010/06/22

    这样说,不知你明白没有,你先把检测的停止时间延长,再多走一段时间,看看后面还有峰没。

    我们这里检测丹参酮ⅡA,如果用迪马的C18柱,出峰时间在23分钟左右,如果用Agilent的ODS柱,出峰时间在17分钟左右,用Agilent的XDB 4.6*150mm柱,出峰时间在15分钟左右,一般情况下,迪马柱检测丹参酮ⅡA出峰不是太理想,在目标峰的边上有一个小峰不能很好的分离,分离度不够,而Agilent的ODS柱和XDB检测,出峰就非常好。

    你可以把你检测的情况详细说说。

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  • qing680

    第4楼2010/06/22

    我们是用钻石的C18柱,大概8分多钟就出峰了。我怀疑是数据处理的过程参数设置有误,检测过程,样品处理,设备各方面参数,检测方法均没问题。就不知道如何选择我需要的峰。其实现在按跑出来的数据,计算结果是没问题的。只是不想报告上显示那么多峰。

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  • f-peirong

    第5楼2010/06/22

    从你出峰的情况来看,这样的数据参与计算是不行的,一是峰的分离度达不到,二是积分有问题。因为,如果打红勾的峰为目标峰的话,以现在的积分数据来计算必然会不准确。

    至于不想显示这么多峰,那你可以通过工作站软件来实现,里面有一些积分设置,或手动积分都可以把不想要的参数不显示的。

    瓦里安HPLC没用过这种仪器,你可以看看说明书。

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  • qing680

    第6楼2010/06/22

    OK,麻烦你了,我再细看说明书。谢谢

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  • 有水有渝

    第7楼2010/06/22

    应助达人

    这个背景影响太大了,基线都不知道在哪里了,前处理没有做好还是方法不合适?

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  • wanxiaolongsioc

    第8楼2010/06/22

    查查文献,做些前处理,这样没办法判断的。

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  • jiangmiao0535

    第9楼2010/06/24

    在进样的过程中,如果你不确定哪个谱峰是你所需要的,是需要跑标准样品的。你只需积分标准品的谱峰,在用这个积分方法积分样品,就可以得到你所需要的目标峰了。

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  • sacid

    第10楼2010/06/24

    这个谱图感觉不是很好,所以导致后续积分的问题。建议你先优化好条件再说。

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