CNAS T0503水产品中恩诺沙星、环丙沙星、磺胺甲恶唑残留测定的能力验证讨论

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你那结果是哪个项目的值啊？不是有三个项目吗？

你用什么方法，何仪器做的呀？恩诺和环丙做出来的结果成比例关系吗？

我做的是磺胺甲恶唑，恩诺和环丙去年我们做过了，今年不做了。

我做的是磺胺甲恶唑，用的是液质联用的方法，内标法定量，仪器是Waters 的 Quattra Premier XE A液质联用仪。恩诺和环丙我们去年做过了今年不做。建议将0.5g样品定容到10ml，因为含量相对较高，去年我们做的时候一个是400左右，另一个是600左右。我们也发现高于50ppb的时候标准曲线不太好(不易成线性)。所以最好将你的样品处理后落在你的标准曲线范围内。

谢谢老师指点。我们只做两个沙星。老师当时前处理用的是何方法阿？我看了去年的T0458的结果报告。恩诺和环丙的结果为4：1的关系。可是我们第一次的结果恩诺和环丙是1：1的关系。这个和养殖过程中，两沙星在鱼组织内的代谢情况有联系吗？

去年做了，今年就没有参加了

我觉得样品是人为添加的，和药在鱼中的代谢没有太大的关系。关键是你做的结果重现性要好，这样把握就大了。还有你的标准品和标准曲线最好是新配的。至于用什么什么方法，一般按照国标就行了。是最简单的是用乙腈提取，蒸干(要注意加异丙醇防暴)后定容到10ml，再过滤头上机就行了。这个鱼粉样可以不怎么除杂的，当要按照它上面说的1：4的比例加水让鱼粉先还原20min，这个是做好重现性的关键。定容到10ml是针对液质的，如果你是HPLC那你就再考虑下定容的体积了。

在平时做样（通常是鱼，虾的样品）时我们尝试过加5ml异丙醇，但是旋蒸时还是会沸。请问老师你在浓缩前去一次油吗？