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【求助】求助枸橼酸(柠檬酸)红外的制作方法

红外光谱(IR)

  • 我用溴化钾压片 做出了的图谱和规定标准图谱不一致 而且透光率很低(25%左右) 压成的片白茫茫的 什么都看不到

    然后觉得柠檬酸很吸潮就把和溴化钾研磨好后 在快速干燥仪里烘一会 再拿出来 等放冷再压片 结果还是白茫茫的 透光率同样很低(35%左右)

    后又改进方法 先将枸橼酸在快速干燥仪中烘一会 然后与溴化钾混合压片 结果透光率还是很低(35%左右)

    还有一点 我们公司购买的枸橼酸的颗粒较大 估计和食用白糖差不多

    麻烦各位老师和同仁给点意见吧 如有做过的 能否将压片的心得分享一下 感激不尽 谢谢各位了
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  • ghcily

    第1楼2010/06/25

    楼主压得片子不是很好。样品没有研磨充分,样品也没有充分干燥

    按照样品和KBr1:200的比例混合,放到玛瑙研钵研磨,烘干,再压片

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  • happyalife

    第2楼2010/06/25

    楼上说得差不多,楼主有烘箱么,把样品都烤一会,争取把水分烤干,然后制样的时候就放几毫克样品就可以了,多放KBr,研磨的时候一定要均匀,多试几次,慢慢的压片效果就好了

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  • yanlen1

    第3楼2010/07/14

    求助枸橼酸红外操作注意事项

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  • ghcily

    第4楼2010/07/14

    还是那两个步骤
    1,研磨要充分!越细越好。
    2,干燥要充分!越干燥越好,本身这种样品容易吸潮,有可能形成结晶水。

    yanlen1(yanlen1) 发表:求助枸橼酸红外操作注意事项

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  • ghcily

    第5楼2010/07/14

    建议楼主把做出来的谱图挂出来,大家都看看

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  • lychee_1

    第6楼2010/07/23

    我也做过同一瓶样品,得出3种不一样的图谱,即在1600-1800之间,有过一个峰,两个峰,三个峰。是为什么呢?跟室内温湿度有关系吗?

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  • happyalife

    第7楼2010/07/23

    有可能是水,也有可能是杂质,也有可能是操作的问题,具体情况还需要看图说话

    lychee_1(lychee_1) 发表:我也做过同一瓶样品,得出3种不一样的图谱,即在1600-1800之间,有过一个峰,两个峰,三个峰。是为什么呢?跟室内温湿度有关系吗?

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  • ghcily

    第8楼2010/07/23

    估计水汽干扰的可能性比较大吧。应为毕竟是同一瓶的样品

    happyalife(happyalife) 发表:有可能是水,也有可能是杂质,也有可能是操作的问题,具体情况还需要看图说话

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