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【求助】关于基线不平的问题

液相色谱(LC)

  • 大家好,我刚刚接触液相色谱,很多东西还不太懂,想请教一个问题!
    我测的是多环芳烃,同时用了VWD和FLD检测器。流动相是乙腈和水,VWD信号波长是254nm。刚开始一直以乙腈/水 为7/3的比例在走,在在线图谱中FLD的线已经平了,但是VWD的信号一直不平,不知道是什么原因?请大家帮我分析一下啊!
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  • 有水有渝

    第1楼2010/06/26

    应助达人

    能不能把基线图谱传一个上来看看。

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  • ningyi86

    第2楼2010/06/26

    谢谢关注,我明天或后天传吧,因为图谱在实验室电脑上。
    我想问一下:正常情况下会出现两个检测信号(VWD,FLD)的基线一个平而另一个不平的情况吗?还是说如果一个信号的基线平了,另外一个一定平呢?

    有水有渝(xky0230699) 发表:能不能把基线图谱传一个上来看看。

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  • dagoubin

    第3楼2010/06/27

    你用的是梯度洗脱还是等度洗脱啊?正常情况下是会出现两个检测信号,一个基线平,一个不平的,你要注意看看纵坐标的数值,说不定已经是平的了

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  • linzhengjiu

    第4楼2010/06/27

    建议开一个检测器

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  • xiaohouhou

    第5楼2010/06/28

    对有可能你是纵坐标调整的太小了你没有注意,如果还是不平卸下柱子冲冲看是不是平的

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  • ningyi86

    第6楼2010/06/28

    你好,这是我最后得到的图谱,但是最后峰形不好,各种物质也没有怎么分离开,我进的是标样!请问我的条件应该在那些方面修改呢?温度,流速,还是其它什么方面呢?谢谢阿!

    有水有渝(xky0230699) 发表:能不能把基线图谱传一个上来看看。

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  • 有水有渝

    第7楼2010/06/28

    应助达人

    这个估计不是色谱柱问题,就是样品的处理没有做好,你这个进的是样品,还是对照品?

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  • dexiong

    第8楼2010/06/28

    因为不知道你的图谱是怎么走的,所以不好判断是不是样品本省的问题。如果怀疑是基线的问题,你可以做一下一下检查:
    1.先观察一下柱压是否稳定,正常情况下进口仪器柱压脉冲≤15psi,国产仪器柱压脉冲≤30psi。如果柱压没问题做一下步骤。
    2.把柱子卸了,接上双通,走你起始梯度和流速,看基线是否平稳。VWD检测器基线噪音在254nm下≤0.08mAu。
    你先确认一下你的仪器是否正常,如果不正常我的qq是422583270再联系

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  • avayf

    第9楼2010/06/29

    同意3楼,有时候信号范围不一样,比如DAD和MS的范围差十万八千里呢,呵呵。

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  • 初晶古恒

    第10楼2010/06/29

    给你看看资料吧。不知道你用的什么色谱柱,色谱条件,洗脱方式也不对。

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