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【求助】PEG柱子检测甲瓦龙酸内酯不出峰?(已解决,谢谢了)

  • suiyou2011
    2010/06/29
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 请大家帮忙分析下,为什么我用PEG的柱子检测不出峰啊?
    甲瓦龙酸内酯:沸点150-160
    六个碳原子
    结构等具体信息见此贴:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100528/2582107/
    我现在就用的聚乙二醇的柱子,75-240 °,历时27 min,但是配置的对照品(溶解在乙酸乙酯中)100 ug/ml
    的浓度,检测没有看到明显的峰,基线飘得也比较明显

    是不是我的柱子选择不合适啊?
    谢谢大家了
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  • symmacros

    第1楼2010/06/29

    应助达人

    可以延长终了柱子温度试试,此物质(六碳带羟基内酯)出峰可能较晚。此柱子在高温段有漂移,使用前柱子需老化好。100ppm应该出峰,不知您的分流比多少,检测器及进样温度多少?

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  • suiyou2011

    第2楼2010/06/29

    分流比:20
    检测器温度:240
    进样温度:240
    整个过程没有看到标准品的峰
    请问是不是有什么不妥?

    symmacros(jimzhu) 发表:可以延长终了柱子温度试试,此物质(六碳带羟基内酯)出峰可能较晚。此柱子在高温段有漂移,使用前柱子需老化好。100ppm应该出峰,不知您的分流比多少,检测器及进样温度多少?

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  • symmacros

    第3楼2010/06/29

    应助达人

    延长分析时间,甲瓦龙酸内酯在PEG柱子上的保留指数在2520左右,不知您的柱流速多大,估计在你的条件下,四,五十分钟左右才可能出峰。

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  • suiyou2011

    第4楼2010/06/29

    这么久啊?
    我的柱流速:0.91 ml/min
    如果要缩短分析时间,有什么好方法吗?

    symmacros(jimzhu) 发表:延长分析时间,甲瓦龙酸内酯在PEG柱子上的保留指数在2520左右,不知您的柱流速多大,估计在你的条件下,四,五十分钟左右才可能出峰。

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  • symmacros

    第5楼2010/06/29

    应助达人

    您可以提高柱子的初始温度及加大柱流速来缩短分析时间,前提是能分离。

    suiyou2011(suiyou2011) 发表:这么久啊?
    我的柱流速:0.91 ml/min
    如果要缩短分析时间,有什么好方法吗?

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  • suiyou2011

    第6楼2010/06/30

    非常感谢symmacros老师,已经检测到标准品出峰了,确实是时间不够,我修改了条件高温维持了半小时后就出峰了。
    谢谢了

    symmacros(jimzhu) 发表:可以延长终了柱子温度试试,此物质(六碳带羟基内酯)出峰可能较晚。此柱子在高温段有漂移,使用前柱子需老化好。100ppm应该出峰,不知您的分流比多少,检测器及进样温度多少?

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  • symmacros

    第7楼2010/06/30

    应助达人

    谢谢回复。顺便问一下,此化合物的极性强一点,不知在WAX柱上色谱峰型如何,拖尾吗?

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  • suiyou2011

    第8楼2010/07/01

    我用的10 mg/ml的母液进去检测的,峰型还不错,没看到拖尾,不过这个物质在10 ug/ml的时候检测起来就有点困难了,基本上算一个极限了

    symmacros(jimzhu) 发表:谢谢回复。顺便问一下,此化合物的极性强一点,不知在WAX柱上色谱峰型如何,拖尾吗?

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  • symmacros

    第9楼2010/07/01

    应助达人

    谢谢。我原来想可能稍有拖尾呢。也许10ppm可能是极限了,加大进样量会不会能检测到更低点呢?另外请问,甲瓦龙酸内酯的标准品是很贵吗?在水溶液中,甲瓦龙酸和其内酯是否有一定平衡关系?谢谢。

    suiyou2011(suiyou2011) 发表:我用的10 mg/ml的母液进去检测的,峰型还不错,没看到拖尾,不过这个物质在10 ug/ml的时候检测起来就有点困难了,基本上算一个极限了

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  • suiyou2011

    第10楼2010/07/02

    我用的自动进样1ul,加大进样量应该可以。
    这个标准品不便宜,有点小贵,DL型的应该是最便宜的了,sigma 卖的1g大概一千多块钱,我买的100 mg 380元,R型的最贵。
    在水中存在一定平衡关系的,一般PH大于4.8是游离酸的形式,在45℃ PH 2恒温一小时变成内酯形式

    symmacros(jimzhu) 发表:谢谢。我原来想可能稍有拖尾呢。也许10ppm可能是极限了,加大进样量会不会能检测到更低点呢?另外请问,甲瓦龙酸内酯的标准品是很贵吗?在水溶液中,甲瓦龙酸和其内酯是否有一定平衡关系?谢谢。

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