气相色谱论文求文档:化学论文,这是一篇综述性对于化学痕量综合的论文。如果没有本人做试验,那综述性论文是很好的筛选,由于不需要做试验,查一些材料,就可以本人拾掇出来。气相色谱有机痕量综合进展择要对气相色谱有机痕量综合的进展进行了评述,共引用文献63篇。关键词气相色谱;有机痕量综合;前从事;综述前言痕量综合是指样品中低含量精力的测定,这些低含量精力通常被称为痕量组分。所谓痕量综合这个观点是一个动态的观点,是随着科学技术的成长而变化的。梁汉昌[1]认为,当代痕量综合是指检测纯精力或同化物中所含浓度为10-9-100×10-6,也许更低的组分。朱明华[2]认为,含量在100ppm以下的组分的综合,称为痕量综合(traceanalysis)。随着国民经济的成长和高老技术的不断涌现,各行业各范畴对精力纯度和品质的要求越来越高,状况及生命体中的痕量组分也会对做作界及生物体构成很大影响,从而增进和推动了痕量综合技术的成长。因而,研讨并建立更加灵敏、更加精确的痕量综合方式存在重要的抱负意思。诸多综合方式,如气相色谱法[3]、液相色谱法[4],质谱法、红外光谱法、拉曼光谱法[5],毛细管电泳法[6],电化学法[7]、毛细管电色谱法一电喷雾质谱测定法[8]、导数分光光度法[9]等都可以用于有机痕量综合。气相色谱法由于存在分别效率高,筛选性好,灵敏度高,综合速率快,间接进样样品用量少,一次进样可以同时综合多种组分等突出长处,特别适用于有机痕量精力的综合。但是有机痕量综合是一项面大、面广、难度大、要求高的使命,不仅包括仪器本需要从事的检测灵敏度和分别的成就,还包括极为关键的模式,如样品收罗、运输、存储、制备等。1.1气相色谱有机痕量综合样品预从事状况中有机净化物(包括状况激素),食品中某些身分,药物中的杂质等的综合多数涉及痕量程度的检测,必须顺应分歧基体和大量共存物等复杂因素,是一项琐屑的痕量综合使命。在晚期,人们把留意力汇合于成长高灵敏和高筛选性的色谱综合方式上。颠末二十年来的理论,人们相熟到在这些综合中,样品的前从事是部门综合方式中不可忽略的一个关键,而且每每还是影响综合成败的关键。我国在样品前从事技术方面已有确定的成长,但不屈衡。现就近年来国内外对样品前从事技术的进展作一简要介绍。1.1.1溶剂萃取溶剂萃取是各种样品最常用的从事技术之一。液-固萃取(lse)和液-液萃取(lle)不断是使用最为广泛的样品前从事方式,如索氏提取,兼有富集和肃清基体困扰的效果,过去美国epa500,600,800系列方式多数采纳这个方案,其差错差错是要耗用较大量的有机溶剂(数10ml)并易引入新的困扰(溶剂中的杂质等),还需要费时的浓缩步调,易导致被测物的丧失,构成空气净化,效率也较低。微量溶剂萃取和接续萃取在方式和配备上均作了改良,前者每次萃取只要耗用100-1000μl的溶剂,灵敏度有所退步;接续萃取法结合气相色谱测定淡水中的痕量有机物,检测限可达10ppt程度(辛烷)[10]。快捷溶剂萃取(ase)是由bruce等自1995年以来介绍的一种萃取技术[11],适用于固体和半固体样品的前从事技术是在加压(7-12mpa,最高可达20mpa)和加热(50-200℃)条件下进行萃取,适用于固体样品(10-30g),溶剂用量15-45ml,全程约15min。ase在飘尘、底泥、食品和鱼肉中的除草剂、含磷农药,多氯二苯呋喃和多氯联苯的监测中已获得广泛使用,收受吸收率和绝对尺度偏差(rsd)均优于平凡萃取法12]。1.1.2微波萃取微波萃取是指在微波能的感召下,用有机溶剂将样品基体中的待测组分萃掏出来的过程。以往微波从事仅用于有机综合,自20世纪80年月末期逐步扩大到有机综合。微波萃取的萃取速率快,溶剂用量少,收受吸收率高,可以同时从事多个样品。重要适用于固体或半固体样品。微波萃取的道理是:操纵极性分子吸收微波能量来加热存在极性的溶剂,如:甲醇、乙醇、丙酮和水等等。由于萃取过程是在密封罐中进行,内部压力可达1mpa以上,因而,溶剂沸点比常压下的溶剂沸点退步了很多。这样用微波萃取可以达到常压下使用同样的溶剂所达不到的萃取温度,可以退步萃取效率。对有机氯农药的微波萃取试验表白,萃取温度120℃时可获得最好的收受吸收率。微波萃取技术已使用于土壤、堆积物、海洋生物、食品和蔬菜中的多环芳烃、农药残留、有机金属化合物、重金属及有毒元素的萃取测定,收受吸收率平凡优于索氏提取和超声波萃取法[13],该法易于实现主动化[14]。但微波萃取技术在使用时可以涌现微波传统的成就,作为一种新兴技术,有待进一步研讨。1.1.3液相微萃取液相微萃取或溶剂微萃取是1996年成长起来的一种新型的样品前从事技术,最初是由jeannot和cantwell提出的[15]。此技术是将有机液滴挂在气相色谱(gc)微量进样器针头上对精力进行萃取。微量进样器,既用作gc进样器,又用作微量分液漏斗。lpme分动态和动态两种,动态lpme,用10μl微量进样器抽取1μl溶剂,浸入到水样中,水样中有机物颠末疏散感召分配到有机溶剂中,未必时候后,将溶剂抽回进样器中,进gc综合。与动态lpme操作分歧,动态lpme用微量进样器抽取1μl溶剂,将微量进样器浸入到样品中,抽取3μl样品进入进样器中,停留未必时候,推出3μl样品,如此反复,取有机溶剂进行gc综合。该技术是在液气相色谱论文-液萃取的基础上成长起来的,与液-液萃取相比,lpme可以供给与之相媲美的灵敏度,致使更佳的富调集果,同时,该技术集采样、萃取和浓缩于一体,灵敏度高,操作复杂,而且还存在快捷,重价等特点。另外,它所需要的有机溶剂也是十分少的(几至几十μl),是一项状况友爱的样品前从事老技术 |